传统液液萃取（LLE）步骤繁琐，由于需要涡旋、离心、取上清等操作，不仅在操作过程中容易出现乳化等问题，而且每个样品都需要人工进行单独操作和处理、无法应对高通量的实验需求。由此，固相支撑液液萃取（SLE）方法应运而生，由固体填料为萃取提供理想的场所。
天然硅藻土材料以其孔隙度大、表面积大、吸附性强的特点成为了第一代SLE固定相。但由于天然材料粒径、孔径均一度和批次稳定性较差，且含有金属元素杂质，因此在制造工艺上是非常具有挑战性的。飞诺美极具创造性地推出了Novum Pro，解决了批次稳定性及杂质干扰问题，以高度可控的合成材料作为固定相，不仅可以替代传统LLE方法，还提供远优于天然硅藻土的批次间稳定性。
Novum Pro SLE的合成工艺有效改善了天然材质的杂质问题，尤其使得质谱分析背景噪音极大降低。同时，多孔材料具有更强的蓄水能力，让萃取的可靠性得到进一步的提高，是低含量激素（雌激素、睾丸酮等）的理想选择。
实验案例/
预处理：200μL加标血浆样品，加入200μL 50mM磷酸钠缓冲溶液，不需要调整pH值
上样：将样品加入到Novum PRO MAX 96孔板中，等待5min
货号：8E-S539-5GA
洗脱：2 x 900μL 己烷/乙酸乙酯（1：3）
干燥：氮气吹干
复溶：50μL 水/甲醇（4：1）
进样：取20uL进样至LC-MS/MS
色谱条件：
色谱柱：Kinetex 1.7μm Biphenyl 100 Å，50 x 2.1 mm
货号：00B-4628-AN
流动相：
A：0.1%甲酸水溶液
B：0.1%甲酸甲醇溶液
梯度：
时间 | %B |
0 | 80 |
1 | 80 |
2 | 90 |
3 | 95 |
6 | 95 |
6.1 | 80 |
8 | 80 |
流速：0.4mL/min
温度：室温
检测器：SCIEX 6500 MS/MS
质谱条件：
离子源：Positive
CUR：23
CAD：High
GS1：60
GS2：50
IS：2500
源温度：450℃
睾丸酮分离谱图：
不同浓度下的信噪比：
浓度（pg/mL） | S/N |
10 | 9.42 |
25 | 25.93 |
50 | 33.17 |
100 | 77.59 |
250 | 202.07 |
500 | 138.62 |
睾酮素浓度 （pg/mL） | 回收率（%） | CV（%） |
20 | 111 | 10 |
40 | 92 | 9 |
80 | 99 | 12 |
150 | 105 | 12 |
300 | 103 | 12 |
实验案例/
预处理：200μL加标血浆样品，加入200μL 50mM磷酸钠缓冲溶液，不需要调整pH值
上样：将样品加入到Novum PRO MAX 96孔板中，等待5min
货号：8E-S539-5GA
洗脱：2 x 900μL乙酸乙酯
色谱条件：
色谱柱：Kinetex 5μm Biphenyl 100 Å，50 x 4.6 mm
货号：00B-4627-E0
流动相：
A：水
B：甲醇
梯度：
时间 | %B |
0 | 80 |
1.5 | 95 |
3 | 95 |
3.1 | 80 |
5 | 80 |
流速：1mL/min
温度：室温
进样：1μL
检测器：SCIEX 6500 MS/MS
质谱条件：
CUR：26
CAD：3
GS1：60
GS2：60
IS：5500
源温度：640℃
类固醇分离谱图：
峰 | 分析物 | 保留时间 |
1 | Cortisol | 0.94 |
2 | Cortisone | 1.12 |
3 | Corticosterone | 1.68 |
4 | 11-deoxycorticosterone | 1.79 |
5 | Testosterone | 1.81 |
6 | 17-OH progesterone | 2.36 |
7 | Progesterone | 2.81 |
分析物 | % 回收率 | % CV |
17-OH Progesterone | 115 | 14 |
Corticosterone | 106 | 6 |
Cortisol | 80 | 15 |
Cortisone | 82 | 12 |
Progesterone | 105 | 14 |
Testosterone | 114 | 10 |
11-deoxycorticosterone | 106 | 6 |
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