测定海藻类食品中重金属元素的前处理方法

美诚

2023.8.17

作者美诚

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【前言】

近年来，海藻类食品的需求量迅速增长，人们对藻类食品的了解也越来越多。海藻类植物有紫菜、海带、裙带菜、龙须菜、羊栖菜、马尼藻等等，作为一种健康食品对人体有诸多益处，其蛋白含量高，沿海滩涂甘紫菜和红海藻的蛋白含量几乎和大豆相同；氨基酸的组成与豆科植物和鸡蛋相似；不同种类的海藻食品中含有30~50%的膳食纤维；并且含有多种矿物质（如：钙、钾、钠、铁、碘、镁、磷）和多种维生素（如：A、B₁、B₂、C、叶酸等）。此外，许多食用藻类还具有医疗功效，含有艾滋病的抗体、抗癌抗菌素活性等。

但是，藻类不仅能生物富集有益元素，也同样能富集有害元素，如：重金属元素、砷、汞等。我国海岸线绵长，可食用的藻类品种繁多，因此，评价食用藻类及其衍生的营养食品的安全性，量化其所含的重金属元素的量是非常必要的。

【标准】

依据食品安全国家标准《GB19643-2016 藻类及其制品》、《GB2762-2022 食品中污染物限量》及农业行业标准《NY/T1709-2021 绿色食品藻类及其制品》的规定，北京美诚根据以上标准，结合美诚样品前处理设备的性能特点，对检测藻类样品中不同重金属元素的前处理方法进行了验证，总结出适合美诚产品的实验方法。

【实验方法】

总砷的测定：

1. 湿法消解：

实验设备

DR-40 石墨消解器

实验步骤

准确称取藻类样品0.10g（精确至0.0001g），置于50ml消解管中，加入10ml硝酸溶液、2ml硫酸溶液，混匀静置过夜。置于石墨消解器上加热消解至开始冒白烟，取下冷却后加0.5ml过氧化氢溶液继续消解至完全。取下冷却，将消解液转移至25ml比色管中，加入2.5ml（50g/L）硫脲-（50g/L）抗坏血酸溶液，用超纯水多次清洗消解管合并洗液，用超纯水定容至刻度，混匀，待测，同时做空白实验。

2. 微波消解法：

实验设备

MD6T微波消解仪 DR-15石墨消解器

实验步骤

A. 微波消解：准确称取藻类样品0.50g（精确至0.0001g），置于微波消解内罐中，加入5ml硝酸溶液，加盖静置60min，然后加入2ml过氧化氢溶液，加盖放入微波消解外罐中，旋紧罐盖，置于微波消解仪中，按照以下程序设定进行实验。

程序设定：HNO₃5ml H₂O₂ 2ml

B. 赶酸定容：待消解完成后，冷却后开罐，取出微波消解内罐，洗涤消解内罐盖，合并洗液至微波消解内罐中，将消解内罐置于石墨消解器上，设定温度140℃赶酸至消解液1ml左右。待消解罐稍冷后将消解液移入25ml容量瓶，用超纯水多次洗涤消解罐合并洗液，加入2.5ml10%的硫脲溶液，用超纯水定容至刻度，混匀待测，同时空白实验。

铅、镉的测定：

1．高压消解法：

实验设备