特色方案 | 川贝枇杷糖浆中薄荷脑的测定

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030气相色谱仪

色谱柱：SH-Wax 30m 0.32mm×0.25μm（货号：221-75895-30）

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（货号：380-00341-05）

GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（货号：227-34002-01）

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（货号：380-00751-02），SHIMSEN Pipet PMII-100（货号：380-00751-04），SHIMSEN Pipet PMII-1000（货号：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取萘适量精密称定加环己烷制成每1 mL含15 mg的溶液，作为内标溶液。另取薄荷脑对照品75 mg精密称定，置5 mL量瓶中用环己烷溶解并稀释至刻度摇匀。精密量取1 mL置20 mL量瓶中，精密加入内标溶液1 mL加环己烷至刻度摇匀即得。

1.3 供试品溶液的制备

精密量取本品50 mL加水250 mL照挥发油测定法（通则2204)试验自测定器上端加水使充满刻度部分并溢流入烧瓶时为止，加环己烷3 mL连接回流冷凝管加热至沸并保持微沸4小时放冷将测定器中的液体移至分液漏斗中冷凝管及挥发油测定器内壁用少械环己烧洗涤并入分液漏斗中分取环己烷液水液再用环己烷提取2次每次3 mL用铺有无水硫酸钠0.5 g的漏斗滤过合并环己烷液置20 mL量瓶中精密加入内标溶液1 mL加环己烷至刻度摇匀即得。

1.4 分析条件

色谱柱：SH-Wax 30m 0.32mm×0.25μm（货号：221-75895-30）

柱温：110℃

载气：N2

进样口温度：250℃

分流模式：分流（25：1）

控制模式：恒线速度（33.9 cm/s）

检测器：FID，温度240℃

进样量：1μL

1. 按照上述色谱条件（1.4）进行采集对照品溶液和供试品溶液色谱图如下

对照品溶液

本文建立了川贝枇杷糖浆中薄荷脑的GC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱SH-Wax分析川贝枇杷糖浆中薄荷脑，结果显示，薄荷脑峰形对称，理论塔板数大于5000，薄荷脑与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为川贝枇杷糖浆中薄荷脑的检测提供参考。