【前言】
目前,检测重金属含量的主要方法有:原子分光光度计法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等,而这些检测方法的样品前处理方法有:湿法消解、高压密闭消解、微波消解法等,本文将采用微波消解法作为样品前处理方法进行验证,并总结出适合美诚产品的消解方法和实验条件。
【实验设备】
样品前处理设备
MD6T 微波消解仪
实验超纯水设备
MW-D20 实验室超纯水器
ICP配套设备
MC系列 制冷水循环器
为ICP输入稳定的高纯氩气(纯度为99.9999%)。
【实验方法】
程序设定:5ml HMO3 2ml H2O2
工步 | 设定温度 ℃ | 保持时间 min | 斜率 ℃/ min |
1 | 120 | 10 | 8 |
2 | 160 | 10 | 8 |
3 | 190 | 20 | 8 |
待消解完成,冷却至室温,将消解液转移至25ml容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤消解罐,合并洗液于容量瓶中,用超纯水定容至刻度。混匀待测。同时做空白实验。
定容后溶液可直接上机测定Cr、Cu、As、Cd、Sn、Pb等元素,用1%HNO3稀释10倍测定Mn,稀释100倍测定Fe。
【结论】
微波消解法相对于传统的湿法消解,具有快速、污染小、节省试剂等优点。选择程序升温消解样品比直接升温消解的效果更好。平行取样,分别设定消解最高温度为160℃、180℃、190℃,实验结果发现,温度设定在190℃消解后无颗粒。
【延展阅读】
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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理,是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪,石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。
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