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微波消解-ICP法|测定三七粉中重金属元素

美诚
2020.8.07

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【前言】

三七又名田七,金不换、人参三七、山漆,为中药之最珍贵者。扬名中外的中成药“云南白药”和“片仔癀”,即以三七为主要原料制成。三七粉是植物三七的根茎制品,具有活血、止痛、止血、祛瘀、消肿等功效。现代研究还发现三七粉在调节血脂、血液系统、心脑血管系统、神经系统、免疫系统疾病具有显著疗效和保健功效。因三七粉的多重功效,使社会的需求量和种植面积也呈较快增长态势。但由于种植环境污染等因素,中药的用药安全越来越受到重视,重金属超标会给人们身体健康带来严重的危害,故重金属检测是三七生产和安全使用的重要指标。

目前,检测重金属含量的主要方法有:原子分光光度计法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等,而这些检测方法的样品前处理方法有:湿法消解、高压密闭消解、微波消解法等,本文将采用微波消解法作为样品前处理方法进行验证,并总结出适合美诚产品的消解方法和实验条件。

【实验设备】

样品前处理设备

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MD6T 微波消解仪


实验超纯水设备

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MW-D20 实验室超纯水器

(纯水、超纯水双路出水,可满足实验室用水的多种需求。)

ICP配套设备

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MC系列 制冷水循环器

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Y-II 氩气净化器

为ICP输入稳定的高纯氩气(纯度为99.9999%)。

【实验方法】

称取0.3g(精确至0.0001g)干燥后三七粉,置于微波消解内罐中,加入5ml硝酸,2ml过氧化氢,敞口静置过夜(静置时间≥12h)预消解。预消解后加盖,旋紧微波消解罐,放置在微波消解仪中,按照以下程序设定进行消解。

程序设定:5ml HMO3   2ml H2O2

工步

设定温度

保持时间

min

斜率

℃/ min

1

120

10

8

2

160

10

8

3

190

20

8

待消解完成,冷却至室温,将消解液转移至25ml容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤消解罐,合并洗液于容量瓶中,用超纯水定容至刻度。混匀待测。同时做空白实验。

定容后溶液可直接上机测定Cr、Cu、As、Cd、Sn、Pb等元素,用1%HNO3稀释10倍测定Mn,稀释100倍测定Fe。

【结论】

微波消解法相对于传统的湿法消解,具有快速、污染小、节省试剂等优点。选择程序升温消解样品比直接升温消解的效果更好。平行取样,分别设定消解最高温度为160℃、180℃、190℃,实验结果发现,温度设定在190℃消解后无颗粒。

【延展阅读】

中药冷冻干燥|三七的冷冻干燥工艺

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