蜂蜜中重金属的测定|多种前处理方法

美诚

2021.3.05

作者美诚

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【前言】

蜂蜜，是蜜蜂从开花植物的花中采得的花蜜，是蜂巢中酿制而成的天然物质。蜂蜜营养丰富，葡萄糖、果糖占70%左右，还含有蛋白质、氨基酸、无机盐、多种酶和维生素，以及钙、镁、钾等微量元素和矿物质。蜂蜜具有抗氧化性、提高免疫力等生物活性，有消除疲劳和抗衰老等功效，还可辅助治疗和入药。因此蜂蜜应用广泛，其质量安全问题也越来越受到大家重视，尤其是蜂蜜中的重金属含量是否超标也备受关注。

【标准】

本文根据国家标准《GB 14963-2011食品安全国家标准蜂蜜》和《GB 2762-2017 食品中污染物限量》的要求，以及替代《GB/T18932.12—2002蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法原子吸收光谱法》的食品标准中实验方法。北京美诚结合自产设备的特点，对多种样品前处理方法进行验证，并总结出适合美诚产品的实验方法。

【实验方法】

1. 微波消解

实验设备

MD6T微波消解仪、DR-15石墨消解器

【实验步骤】

称取蜂蜜样品0.3g（精确至0.001g）置于微波消解罐中，加入5ml硝酸溶液、1ml过氧化氢溶液、4ml超纯水，按照以下程序进行消解实验。

程序设定：HNO₃5ml， H₂O₂ 1ml

工步	设定温度 ℃	保持时间 min	斜率 ℃/ min
1	120	3	6
2	150	3	6
3	180	3	6
4	200	20	6

消解完成后，待冷却后开罐，取出微波消解内罐，置于石墨消解器上，在140℃赶酸至1ml左右。待消解罐放冷后，用1%的硝酸定容至50ml的容量瓶中，待测。

2. 干法消解

实验设备

TS0912 陶瓷纤维马弗炉

【实验步骤】

准确称取蜂蜜试样0.5g (精确至0.001g)于坩埚中，小火加热，炭化至无烟，转移至陶瓷纤维马弗炉中，于550℃灰化3h~4h。

冷却，取出，对灰化不彻底的试样，加数滴硝酸，小火加热，小心蒸干，转入550℃陶瓷纤维马弗炉中，继续灰化1h~2h，至试样呈白灰状，冷却，取出，用适量硝酸溶液溶解并用水定容至50mL，同时做试剂空白试验。

3. 湿法消解

实验设备

DR-54 石墨消解器

【实验步骤】

称取蜂蜜样品0.5g（精确至0.0001g），置于硬质玻璃消解管中，加入10ml硝酸和0.5ml高氯酸，在石墨消解器上实验条件为：

升温工步	设定温度(℃)	保持时间(min)
1	100	60
2	180	180
3	200	60

若消化液变棕褐色，补加少量硝酸。消解直至管口冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色。取出消解管，冷却后，将消解管内溶物转移至50mL容量瓶中，用少量超纯水洗涤消解管，合并混匀后，定容至刻度线，待测。

4. 高压消解

实验设备

DR-8H反应釜专用消解仪

【实验步骤】

准确称取蜂蜜样品0.5g（精确到0.0001g），放入100mL反应釜高压消解罐中，加入5mL硝酸，1mL双氧水后，盖上内盖放入不锈钢外套中，旋紧密闭。然后将高压消解罐放入反应釜专用消解仪中加热，升温至160℃保温3h，至消解完全，冷却后取出内罐再次放置在专用消解仪中，打开内盖加热至150℃赶酸至1ml左右，待溶液变澄清后，用去离子水转移至50mL容量瓶中，并用少量超纯水多次洗涤消解罐，合并溶液后定容至刻度线，混匀待测。