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测定苹果中微量元素的前处理方法

美诚
2022.12.15

【前言】

水果是人类平衡膳食的重要组成部分,含有丰富的维生素、矿物质、膳食纤维等营养素。在我国,苹果作为一种物美价廉又营养丰富的水果,其口感酸甜可口,即可补充能量,也可缓解便秘、开胃健食、增强人体免疫力,且具有一定的医疗价值,是非常受消费者喜爱。现代医学认为苹果对高血压的防治有一定的作用,将苹果称为“全方位的健康水果”或“全科医生”。苹果不仅含有糖类、维生素、苹果酸外,还含有丰富的矿物质,其中微量元素与人们的身体健康也是紧密相连的。

【标准】

本文根据国家标准《GB5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定》所提供的样品前处理方法:湿法消解、微波消解法和高压消解法进行样品分解实验,结合美诚产品的性能特点,对以上方法进行比较验证,总结出实用的前处理方法。

【实验方法】

1. 制备样品:苹果用自来水清洗,再用纯水清洗,将苹果切片去壳后,平铺置于烘箱中,在80℃下烘干后粉碎,过筛,烘干恒重。然后放入塑料袋中置于干燥器中备用。

2.1 微波消解法:

实验设备:

MD6T微波消解仪 DR-15石墨消解器

实验步骤:

准确称取干燥苹果样品0.5g(精确至0.0001g),置于微波消解罐底部,缓慢加入6ml硝酸溶液(HNO3),将消解内罐放置在石墨消解器温度设置150℃加热30min,稍冷却后,补加入2 ml 硝酸溶液(HNO3)和 1ml 30%过氧化氢溶液(H2O2),将消解罐置于微波消解仪中,按照以下程序进行消解实验。

程序设定:HNO3 2ml  H2O21ml

冷却后开罐,取出微波消解内罐,置于石墨消解器上设定温度135℃赶酸至0.5ml左右。移出,待消解罐冷却后,将消解液转移至25ml容量瓶中,用纯水多次溶解并洗涤消解内罐,合并洗液至容量瓶,用超纯水定容至刻度,待测,同时做空白实验。

2.2 高压消解法

实验设备

DR-8H 反应釜专用消解仪

实验步骤:

准确称取干燥苹果样品0.5g(精确至0.0001g),置于消解罐中,加入5ml硝酸,加盖后放置过夜。补加2ml的30%过氧化氢溶液,盖好内盖,旋紧不锈钢外罐,置于反应釜专用消解仪上,设定温度180℃,保持3小时,自然冷却至室温,取出高压消解罐,缓慢旋松不锈钢外罐,取出消解内罐开罐,用少量0.5%硝酸溶液清洗内盖盖,合并消化液,置于专用消解仪上,温度设定135℃赶酸至0.5ml,冷却后转移至25ml塑料容量瓶中,用适量0.5%硝酸溶液多次洗涤内罐,合并洗液后用超纯水定容至刻度,混匀备用,同时做空白实验。

2.3 湿法消解

实验设备:

DR-40石墨消解器

实验方法:

准确称取干燥苹果样品1.0g(精确至0.0001g)置于100ml玻璃试管中,加入10ml浓硝酸,加盖表面皿,室温下放置过夜。次日加入2ml高氯酸,加盖表面皿,置于石墨消解器上文火消解,当溶液消解至2ml左右时,加入8~10滴30%过氧化氢溶液,至消解液澄清透明,冷却后转移,将消解液转移至25ml容量瓶中,用纯水多次溶解并洗涤消解罐,合并洗液至容量瓶,用超纯水定容至刻度,待测,同时做空白实验。

【实验配套设】

实验超纯水设备

MW-D20 实验室超纯水器

(纯水/超纯水双路出水,可满足实验室用水的多种需求。)

分析仪器配套设备

MC系列 制冷水循环器

Y-II 氩气净化器

为ICP输入稳定的高纯氩气(纯度为99.9999%)

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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理,是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪,石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。

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