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测定芥蓝中微量元素的前处理方法

美诚
2022.8.25

【前言】

芥蓝,别名白花芥蓝,是甘蓝的一个变种,原产在我国南方,广东、广西及福建地区,是我国的特产蔬菜。芥蓝是以幼嫩的花苔和嫩叶供食用,其苔质地脆嫩、清甜爽口,风味清香,并且具有丰富的营养价值。芥蓝中Vc、钙、磷、铁、钾、镁等含量较高,是甘蓝类蔬菜中营养比较丰富的一种,每100g含有钙176毫克,镁52毫克、磷56毫克。多吃芥蓝有降低胆固醇、软化血管、预防心脏病、抗癌等功效。从中医的角度来讲,芥蓝有利于化痰、解毒祛风的作用。微量元素是构成人体内的各种酶、激素、维生素等重要物质,参与体内各种生化反应,具有高度的生物活性,对维护机体正常代谢及生命活动至关重要,因此研究测定其中微量元素的含量具有重要意义。

【标准】

本文根据国家标准《GB5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定》所提供的样品前处理方法:湿法消解、微波消解法和干式消解法进行样品分解实验,结合美诚产品的性能特点,对以上方进行比较验证,总结出实用的前处理方法。

【实验】

1.  制备样品:芥蓝用自来水清洗,再用纯水清洗,分别收集茎和叶,置于烘箱中,在80℃下烘干后粉碎,过筛,烘干恒重。然后放入塑料袋中置于干燥器中备用。

2.1 微波消解法:

实验设备:

MD6T微波消解仪 DR-15石墨消解器

实验步骤:

准确称取干燥芥蓝样品0.5g(精确至0.0001g),置于微波消解罐底部,缓慢加入6ml硝酸溶液(HNO3),将消解内罐放置在石墨消解器温度设置150℃加热30min,稍冷却后,补加入2 ml 硝酸溶液(HNO3)和 1ml 30%过氧化氢溶液(H2O2),将消解罐置于微波消解仪中,按照以下程序进行消解实验。

程序设定:HNO3 2ml  H2O2 1ml

冷却后开罐,取出微波消解内罐,置于石墨消解器上设定温度140℃赶酸至1ml左右。移出,待消解罐冷却后,将消解液转移至250ml容量瓶中,用纯水多次溶解并洗涤消解内罐,合并洗液至容量瓶,定容至刻度,放置澄清,准确吸取上层液25ml转移至50ml容量瓶中,加入少量硝酸锶,用超纯水定容至刻度,待测,同时做空白实验。

2.2 干灰化法

实验设备

TS0910 陶瓷纤维马弗炉

实验方法:

准确称取干燥芥蓝样品1.0g(精确至0.0001g)置于30ml瓷坩埚中,放在石墨消解器上加热碳化至不冒烟,然后将瓷坩埚转移至陶瓷纤维马弗炉中,逐渐升温至600℃,干灰化5h,待灰分与坩埚脱离并为白色取出冷却,加1+1盐酸溶解完毕,将溶液全部转移至250ml容量瓶,用1+1盐酸溶液冲洗瓷坩埚,转移至容量瓶至标线,放置澄清,准确吸取上层液25ml转移至50ml容量瓶中,加入少量硝酸锶,用超纯水定容至刻度,待测,同时做空白实验。

2.3 湿法消解

实验设备:

DR-40石墨消解器

实验方法:

准确称取干燥芥蓝样品1.0g(精确至0.0001g)置于100ml玻璃试管中,加入20nl浓硝酸,加盖表面皿,室温下放置过夜。将样品置于石墨消解器上低温加热至样品溶化,补加混酸(硝酸:高氯酸=3:1)16ml进行消解,摇匀,逐渐升温持续加热,溶液变为棕红色,并有大量棕色气体产生,与此同时注意放置碳化,继续补加5-10ml硝酸,如溶液仍有变棕红色炭化趋势,再滴加硝酸,加热至溶液冒浓白烟,并出现黄白色残渣,消解至溶液近干,取出冷却。用纯水溶解并转移洗液至250ml容量瓶,定容至刻度,放置澄清,准确吸取上层液25ml转移至50ml容量瓶中,加入少量硝酸锶,用超纯水定容至刻度,待测,同时做空白实验。

【实验配套设】

实验超纯水设备

MW-D20 实验室超纯水器

(纯水/超纯水双路出水,可满足实验室用水的多种需求。)

分析仪器配套设备

MC系列 制冷水循环器

Y-II 氩气净化器

为ICP输入稳定的高纯氩气(纯度为99.9999%)

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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理,是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪,石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。

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