(图片来源:包图网)
适用范围
适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用黄芩)
参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法 高效液相色谱-串联质谱法》
提取步骤
取供试品粉末(过三号筛)3g,精密称定,置50mL聚苯乙烯具塞离心管中,加入1%冰醋酸溶液15mL,涡旋使药粉充分浸润,放置30分钟,精密加入乙腈15mL,涡旋使混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟,加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末(4:1)7.5g,立即摇散,再置振荡器上剧烈振荡(500次/分)3分钟,于冰浴中冷却10分钟,离心(每分钟4000转)5分钟,取上清液9mL,置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管(无水硫酸镁900mg,N-丙基乙二胺300mg,十八烷基硅烷键合硅胶300mg,硅胶300mg,石墨化碳黑90mg)中,涡旋使充分混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟使净化完全,离心(每分钟4000转)5分钟,精密吸取上清液5mL,置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL,加乙腈稀释至1.0mL,涡旋混匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入水0.3mL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按外标标准曲线法计算,即得。
色谱条件
UPLC条件
色谱柱:Boltimate®C18,2.7μm,90Å,2.1×100mm。
流动相:A: 0.1%甲酸水溶液(含5mmol/L甲酸铵);B: 乙腈-0.1%甲酸水溶液(含5mmol/L甲酸铵)(95:5)。
柱温:40℃;流速:0.3mL/min;进样体积:2µL。
梯度洗脱程序:
时间/min
A相/%
B相/%
0.00
7030
1.00
7030
12.00
0
100
14.00
010
14.01
7030
16.00
7030
质谱条件
离子源:电喷雾离子源(ESI);
扫描方式:正离子扫描;
检测方式:多反应监测(MRM)模式;
离子喷雾电压:5500;
离子源温度:500℃;
气帘气(CUR)35psi;雾化气(GS1)55psi;辅助气(GS2)50psi。
其他质谱参数见表1
表1 多反应监测模式(MRM)参数
化合物
母离子(m/z)
子离子(m/z)
碰撞能CE/V
甲胺磷
142.1
94.1*
17
125.1
16
苯线磷
304.0
217.2*
31
234.3
28
苯线磷砜
336.0
266.2*
27
188.3
37
苯线磷亚砜
320.0
233.2*
31
171.3
31
地虫硫磷
247.0
109.1*
26
137.1
17
治螟磷
323.0
97.1*
51
171.2
22
克百威
222.0
165.2*
14
123.2
27
3-羟基克百威
238.1
181.1*
18
163.2
21
胺苯磺隆
411.1
196.3*
23
168.3
41
甲磺隆
382.0
167.3*
22
199.2
29
氯磺隆
358.0
141.3*
28
167.3
28
硫线磷
271.1
159.2*
21
131.1
29
氯唑磷
314.0
120.2*
41
162.3
25
甲拌磷
260.9
75.1*
15
47.0
44
甲拌磷亚砜
277.0
199.0*
15
97.1
44
甲拌磷砜
293.0
115.1*
33
171.0
28
蝇毒磷
363.0
307.1*
28
227.2
37
硫环磷
256.0
140.1*
30
168.1
24磷胺
300.0
127.1*
25
174.1
25
涕灭威
213.2
116.2*
17
89.2
24
涕灭威砜
223.1
76.1*
15
86.2
18
涕灭威亚砜
207.1
89.2*
18
132.4
9
久效磷
224.1
193.1*
15
127.1
17
内吸磷
259.1
89.2*
19
61.1
46
灭线磷
243.2
97.0*
25
131.1
30
特丁硫磷砜
321.1
171.2*
16
97.0
55
特丁硫磷亚砜
305.1
187.2*
15
97.0
52
水胺硫磷
312.0
236.2*
22
270.2
23
杀虫脒
197.2
46.2*
41
117.2
40
甲基异柳磷
332.2
231.2*
30
273.1
30
色谱图或者加标回收率结果
图1. 基质混合对照溶液50μg/L图谱
图2. 基质混合对照溶液50μg/L各目标物图谱
图3. 黄芩样品空白图谱
图4. 黄芩样品加标0.05mg/kg图谱
内标法计算回收率表
(加标水平为0.05mg/kg)
物质
平均回收率
RSD值
甲胺磷
78.93%
1.50%
苯线磷
99.00%
3.03%
苯线磷砜
113.16%
5.43%
苯线磷亚砜
90.58%
1.44%
地虫硫磷
91.02%
5.12%
治螟磷
88.52%
6.28%
克百威
104.04%
1.29%
3-羟基克百威
105.25%
4.57%
胺苯磺隆
90.63%
5.37%
甲磺隆
83.88%
1.06%
氯磺隆
71.53%
1.04%
硫线磷
89.17%
0.93%
氯唑磷
97.41%
7.51%
甲拌磷
94.01%
4.41%
甲拌磷亚砜
91.96%
1.94%
甲拌磷砜
102.90%
2.07%
蝇毒磷
105.68%
9.76%
硫环磷
93.20%
2.15%
磷胺
106.83%
5.37%
涕灭威
82.59%
3.78%
涕灭威砜
100.00%
0.00%
涕灭威亚砜
92.86%
3.08%
久效磷
111.97%
2.73%
内吸磷
80.25%
2.80%
灭线磷
110.57%
0.49%
特丁硫磷砜
103.57%
9.91%
特丁硫磷亚砜
103.50%
3.99%
水胺硫磷
102.00%
0.00%
杀虫脒
42.85%
1.33%
甲基异柳磷
70.24%
4.94%
相关产品信息
货号名称规格
00837-
05006
50mL螺口尖底离心管
Welchrom® 平盖,锥形底,
RCF12000xg,袋装,
未灭菌,50mL,50/包
00837-
05002
15mL螺口尖底离心管
Welchrom® 平盖,锥形底,
RCF12000xg,袋装,
未灭菌,15mL,50/包
00821-
32291
盖子+垫片
Welchrom® 预切口红色特氟龙/
白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹
开口盖 中心孔6mm 100pk
00821-
40927
样品瓶
Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口
样品瓶 带书写处 11.6*32mm
一级水解玻璃 100pk
00528-
20000
盐析包
Welchrom® QuEChERS
萃取盐包,
AOAC 方法,6g 硫酸镁,
1.5g 乙酸钠, 50/pk
00581-
20021
QuEChERS
净化管
Welchrom® QuEChERS
萃取净化管-15mL,900mg MgSO4,
300mg PSA,300mg C18E,
300mg Silica,90mg Carb
960-04012
核壳色谱柱
Boltimate® C18, 2.7μm,
90Å,2.1×100mm
U808-
960-25
保护柱柱芯
Boltimate® C18,
核壳柱芯: 2.7µm,
90Å,2.1×5mm
00826-
MW069M010ANVC
中药材30种
农残混标
-组分A
胺苯磺隆, 97780-06-8;
甲磺隆, 74223-64-6;
氯磺隆, 64902-72-3;
浓度为10 μg/mL于乙腈,
1.1mL
00826-MW220M01MANVC
中药材30种
农残混标
-组分B
除胺苯磺隆,甲磺隆,
氯磺隆的其他组分,
浓度均为1000μg/mL于乙腈,1.1mL
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