（图片来源：pixabay）
01
适用范围
适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用款冬花）
参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法 气相色谱-质谱法》
02
提取步骤
称取2.5g样品，加氯化钠0.5g，立即摇散，再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至1-3mL，再用乙腈稀释复溶至5mL，摇匀，备用。
03
SPE净化步骤
SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。
活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去；
上样：直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL，收集于鸡心瓶中；
洗脱：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脱，压干并收集于鸡心瓶中；
复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2mL，即得。
测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。
04
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱：WM-17，30m×0.25mm，0.25μm。
进样口温度：250℃；
升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样；
恒压模式：146kPa；
进样量：1μL。
质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（EI）；
电离能量：70eV；
传输线温度：280℃；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
监测方式：选择离子扫描（SIM）；
溶剂延迟：10.0min。
05
色谱图或者加标回收率结果
图1.空白基质后加标1mg/L图谱
峰号物质
保留时间
峰宽面积1
内吸磷
17.165
0.059
744214
2
灭线磷
18.21
0.065
736505
3
杀虫脒
18.843
0.064
773709
4
治螟磷
19.872
0.074
650291
5
甲拌磷
20.074
0.071
1180118
6
α-BHC
20.545
0.073
341755
7
特丁硫磷
21.962
0.074
555144
8
γ-BHC
23.422
0.076
580214
9
β-BHC,久效磷
23.942
0.131
2251186
10
氟甲腈
25.329
0.077
349433
11
δ-BHC
26.952
0.08
211633
12
艾氏剂
28.167
0.09
247737
13
甲基对硫磷
29.58
0.081
608755
14
2,4-三氯杀螨醇
30.841
0.093
1692791
15
氟虫腈,氟虫腈亚砜
31.607
0.187
1734602
16
对硫磷
32.149
0.09
456708
17
三氯杀螨醇
32.685
0.095
1503434
18
甲基异硫磷
34.14
0.092
1053550
19
水胺硫磷
35.232
0.085
1030900
20
α-硫丹
36.062
0.098
351431
21
氟虫腈砜
38.023
0.043
334511
22
狄氏剂
38.844
0.095
186953
23
4,4''-滴滴伊
39.002
0.096
920872
24
苯线磷
40.647
0.101
1085582
25
甲基硫环磷
41.476
0.101
1706819
26
除草醚
43.126
0.08
92758
27
β-硫丹,2,4''-滴滴涕
43.781
0.1
1415372
28
4,4''-滴滴滴
44.163
0.099
1710464
29
4,4''-滴滴涕
46.687
0.076
1021867
30
硫丹硫酸酯
47.535
0.04
100963
31
磷酸三苯酯
49.641
0.041
33547
32
蝇毒磷
53.087
0.042
324752
图2.款冬花样品空白图谱
图3.款冬花样品加标2mg/kg图谱
内标法计算回收率表
（加标水平为2mg/kg）
物质
平均回收率
RSD值
内吸磷
84.94%
2.54%
灭线磷
105.71%
2.52%
杀虫脒
103.83%
2.34%
治螟磷
107.66%
2.28%
甲拌磷
101.79%
2.55%
α-BHC
105.32%
2.16%
特丁硫磷
105.22%
2.35%
γ-BHC
103.53%
3.07%
β-BHC,久效磷
108.07%
2.31%
氟甲腈
104.23%
2.50%
δ-BHC
108.76%
1.59%
艾氏剂
103.49%
2.28%
甲基对硫磷
112.74%
2.27%
2,4-三氯杀螨醇
102.52%
2.54%
氟虫腈,氟虫腈亚砜
105.66%
2.34%
对硫磷
111.59%
3.45%
三氯杀螨醇
104.85%
2.34%
甲基异硫磷
108.69%
2.33%
水胺硫磷
106.31%
3.07%
α-硫丹
95.76%
2.58%
氟虫腈砜
120.37%
4.03%
狄氏剂
107.52%
5.48%
4,4''-滴滴伊
103.73%
2.65%
苯线磷
104.64%
1.86%
甲基硫环磷
108.64%
1.53%
除草醚
82.56%
1.44%
β-硫丹,2,4''-滴滴涕
105.96%
3.86%
4,4''-滴滴滴
105.56%
2.78%
4,4''-滴滴涕
105.77%
2.62%
硫丹硫酸酯
93.54%
2.06%
蝇毒磷
93.00%
2.74%
06
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