（图片来源：包图网）
01
适用范围
适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用茵陈）
参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法 气相色谱-质谱法》
02
提取步骤
称取2.5g样品，加氯化钠0.5g，立即摇散，再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至1-3mL，再用乙腈稀释复溶至5mL，摇匀，备用。
03
SPE净化步骤
SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，500mg/500mg/6mL。
活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去；
上样：直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL，收集于鸡心瓶中；
洗脱：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脱，压干并收集于鸡心瓶中；
复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2mL，即得。
测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。
04
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱：WM-17，30m×0.25mm，0.25μm。
进样口温度：250℃；
升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样；
恒压模式：146kPa；
进样量：1μL。
质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（EI）；
电离能量：70eV；
传输线温度：280℃；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
监测方式：选择离子扫描（SIM）；
溶剂延迟：10.0min。
05
色谱图或者加标回收率结果
图1.空白基质后加标1mg/L图谱
峰号 | 物质 | 保留时间 | 峰宽 | 面积 |
1 | 内吸磷 | 17.157 | 0.078 | 2274171 |
2 | 灭线磷 | 18.22 | 0.087 | 1401703 |
3 | 杀虫脒 | 18.871 | 0.117 | 1748194 |
4 | 治螟磷 | 19.854 | 0.079 | 1636086 |
5 | 甲拌磷 | 20.061 | 0.089 | 3373158 |
6 | α-BHC | 20.54 | 0.089 | 1004793 |
7 | 特丁硫磷 | 21.945 | 0.091 | 1433122 |
8 | γ-BHC | 23.418 | 0.09 | 1675472 |
9 | β-BHC,久效磷 | 24.114 | 0.095 | 1970486 |
10 | 氟甲腈 | 25.373 | 0.1 | 732189 |
11 | δ-BHC | 26.995 | 0.107 | 440237 |
12 | 艾氏剂 | 28.147 | 0.102 | 663135 |
13 | 甲基对硫磷 | 29.611 | 0.11 | 806157 |
14 | 2,4-三氯杀螨醇 | 30.863 | 0.117 | 4642089 |
15 | 氟虫腈,氟虫腈亚砜 | 31.65 | 0.178 | 4215340 |
16 | 对硫磷 | 32.155 | 0.101 | 1060898 |
17 | 三氯杀螨醇 | 32.726 | 0.119 | 3299606 |
18 | 甲基异硫磷 | 34.121 | 0.108 | 2758601 |
19 | 水胺硫磷 | 35.244 | 0.119 | 1703698 |
20 | α-硫丹 | 36.044 | 0.114 | 1013665 |
21 | 氟虫腈砜 | 37.752 | 0.113 | 1027299 |
22 | 狄氏剂 | 38.825 | 0.093 | 501509 |
23 | 4,4''-滴滴伊 | 38.994 | 0.103 | 2610528 |
24 | 苯线磷 | 40.694 | 0.137 | 1947263 |
25 | 甲基硫环磷 | 41.78 | 0.169 | 230723 |
26 | 除草醚 | 43.166 | 0.118 | 370530 |
27 | β-硫丹,2,4''-滴滴涕 | 43.777 | 0.118 | 2205695 |
28 | 4,4''-滴滴滴 | 44.165 | 0.116 | 5355903 |
29 | 4,4''-滴滴涕 | 46.684 | 0.068 | 539039 |
30 | 硫丹硫酸酯 | 47.521 | 0.064 | 683463 |
31 | 磷酸三苯酯 | 49.646 | 0.047 | 49959 |
32 | 蝇毒磷 | 53.075 | 0.052 | 222925 |
图2.茵陈样品空白图谱
图3.茵陈样品加标2mg/kg图谱
内标法计算回收率表
（加标水平为2mg/kg）
物质 | 平均回收率 | RSD值 |
内吸磷 | 74.37% | 0.99% |
灭线磷 | 108.31% | 0.53% |
杀虫脒 | 96.77% | 0.56% |
治螟磷 | 100.42% | 0.03% |
甲拌磷 | 93.46% | 3.40% |
α-BHC | 98.00% | 0.82% |
特丁硫磷 | 94.51% | 1.74% |
γ-BHC | 94.47% | 1.36% |
β-BHC,久效磷 | 94.17% | 0.99% |
氟甲腈 | 96.49% | 0.28% |
δ-BHC | 98.66% | 2.77% |
艾氏剂 | 97.75% | 2.30% |
甲基对硫磷 | 107.78% | 0.53% |
2,4-三氯杀螨醇 | 96.59% | 1.34% |
氟虫腈,氟虫腈亚砜 | 98.25% | 0.48% |
对硫磷 | 112.20% | 0.29% |
三氯杀螨醇 | 101.00% | 1.47% |
甲基异硫磷 | 101.94% | 0.86% |
水胺硫磷 | 105.15% | 1.45% |
α-硫丹 | 98.42% | 1.40% |
氟虫腈砜 | 71.22% | 1.42% |
狄氏剂 | 109.28% | 1.52% |
4,4''-滴滴伊 | 97.54% | 0.96% |
苯线磷 | 97.86% | 3.70% |
甲基硫环磷 | 116.72% | 1.79% |
除草醚 | 103.69% | 1.83% |
β-硫丹,2,4''-滴滴涕 | 90.78% | 0.45% |
4,4''-滴滴滴 | 104.12% | 2.54% |
4,4''-滴滴涕 | 68.58% | 1.37% |
硫丹硫酸酯 | 98.21% | 1.53% |
蝇毒磷 | 100.00% | 1.68% |
06
相关产品信息
货号 | 名称 | 规格 |
00527 -20011 | SPE小柱 | Welchrom® Carb/NH2， 500mg/500mg/6mL，30pk |
00837 -05006 | 50mL螺口尖底离心管 | Welchrom® 平盖，锥形底， RCF12000xg，袋装，未灭菌， 50mL，50/包 |
00837 -05002 | 15mL螺口尖底离心管 | Welchrom® 平盖，锥形底， RCF12000xg，袋装，未灭菌， 15mL，50/包 |
00824 -31001 | 固相萃取装置 | Welchrom® 12位， 方缸固相萃取装置，1pk |
00821 -32291 | 盖子+垫片 | Welchrom® 预切口红色特氟龙/ 白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹 开口盖 中心孔6mm 100pk |
00821 -40927 | 样品瓶 | Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口 样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk |
03916 -22001 | 气相色谱柱 | WM-17，30m×0.25mm，0.25μm |
00826- MW067M01MANVC | 34种农药残留混标-A | A2S，1000μg/mL 于乙腈 1.1mL |
00826- MW143M01MANVC | 34种农药残留混标-B | A2S，1000μg/mL 于乙腈 1.1mL |
00826- T186S01MANVC | 磷酸三苯酯 | A2S，CAS号： 115-86-6，1000μg/mL 于乙腈 1.1mL |
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