(图片来源:包图网)
01
适用范围
适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用白术)
参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法 液相色谱-串联质谱法》
02
提取步骤
取供试品粉末(过三号筛)3g,精密称定,置50mL聚苯乙烯具塞离心管中,加入1%冰醋酸溶液15mL,涡旋使药粉充分浸润,放置30分钟,精密加入乙腈15mL,涡旋使混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟,加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末(4:1)7.5g,立即摇散,再置振荡器上剧烈振荡(500次/分)3分钟,于冰浴中冷却10分钟,离心(每分钟4000转)5分钟,取上清液9mL,置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管(无水硫酸镁900mg,N-丙基乙二胺300mg,十八烷基硅烷键合硅胶300mg,硅胶300mg,石墨化碳黑90mg)中,涡旋使充分混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟使净化完全,离心(每分钟4000转)5分钟,精密吸取上清液5mL,置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL,加乙腈稀释至1.0mL,涡旋混匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入水0.3mL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按外标标准曲线法计算,即得。
03
色谱条件
UPLC条件
色谱柱:Boltimate® C18,2.7μm,90Å,2.1×100mm。
保护柱柱芯:Boltimate® C18,核壳柱芯:2.7µm,90Å,2.1×5mm;
流动相:A: 0.1%甲酸水溶液(含5mmol/L甲酸铵);B: 乙腈-0.1%甲酸水溶液(含5mmol/L甲酸铵)(95:5);
柱温:40℃;
流速:0.3mL/min;
进样体积:2µL;
梯度洗脱程序:见表1 。
表1 梯度洗脱程序
时间/min
A相/%
B相/%
0.00
7030
1.00
7030
12.00
0
100
14.00
0
100
14.01
7030
16.00
7030
质谱条件
离子源:电喷雾离子源(ESI);
扫描方式:正离子扫描;
检测方式:多反应监测(MRM)模式;
离子喷雾电压:5500 V;离子源温度:500℃;
气帘气(CUR)35 psi;雾化气(GS1)55 psi;辅助气(GS2)50 psi。
其他质谱参数:见表2
表2 多反应监测模式(MRM)参数
化合物
母离子(m/z)
子离子(m/z)
碰撞能CE/V
甲胺磷
142.1
94.1*
17
125.1
16
苯线磷
304.0
217.2*
31
234.3
28
苯线磷砜
336.0
266.2*
27
188.3
37
苯线磷亚砜
320.0
233.2*
31
171.3
31
地虫硫磷
247.0
109.1*
26
137.1
17
治螟磷
323.0
97.1*
51
171.2
22
克百威
222.0
165.2*
14
123.2
27
3-羟基克百威
238.1
181.1*
18
163.2
21
胺苯磺隆
411.1
196.3*
23
168.3
41
甲磺隆
382.0
167.3*
22
199.2
29
氯磺隆
358.0
141.3*
28
167.3
28
硫线磷
271.1
159.2*
21
131.1
29
氯唑磷
314.0
120.2*
41
162.3
25
甲拌磷
260.9
75.1*
15
47.0
44
甲拌磷亚砜
277.0
199.0*
15
97.1
44
甲拌磷砜
293.0
115.1*
33
171.0
28
蝇毒磷
363.0
307.1*
28
227.2
37
硫环磷
256.0
140.1*
30
168.1
24磷胺
300.0
127.1*
25
174.1
25
涕灭威
213.2
116.2*
17
89.2
24
涕灭威砜
223.1
76.1*
15
86.2
18
涕灭威亚砜
207.1
89.2*
18
132.4
9
久效磷
224.1
193.1*
15
127.1
17
内吸磷
259.1
89.2*
19
61.1
46
灭线磷
243.2
97.0*
25
131.1
30
特丁硫磷砜
321.1
171.2*
16
97.0
55
特丁硫磷亚砜
305.1
187.2*
15
97.0
52
水胺硫磷
312.0
236.2*
22
270.2
23
杀虫脒
197.2
46.2*
41
117.2
40
甲基异柳磷
332.2
231.2
30
273.1
3004
色谱图或者加标回收率结果
图1.基质混合对照溶液50μg/L图谱
图2.基质混合对照溶液50μg/L各目标物图谱
图3.白术样品空白图谱
图4.白术样品加标0.05mg/kg图谱
表3 加标回收率表(加标水平为0.05mg/kg)
峰号物质
平均回收率
RSD值
1
甲胺磷
81.35%
0.52%
2
苯线磷
98.95%
1.06%
3
苯线磷砜
108.29%
4.84%
4
苯线磷亚砜
98.19%
0.88%
5
地虫硫磷
95.66%
6.05%
6
治螟磷
114.07%
4.51%
7
克百威
108.03%
4.04%
8
3-羟基克百威
112.16%
3.01%
9
胺苯磺隆
89.32%
1.44%
10
甲磺隆
79.65%
0.86%
11
氯磺隆
71.70%
3.45%
12
硫线磷
111.05%
4.36%
13
氯唑磷
114.57%
0.75%
14
甲拌磷
108.64%
1.14%
15
甲拌磷亚砜
103.57%
2.07%
16
甲拌磷砜
122.73%
0.00%
17
蝇毒磷
80.82%
1.08%
18
硫环磷
105.86%
0.00%
19磷胺
103.68%
7.22%
20
涕灭威
104.63%
6.64%
21
涕灭威砜
122.54%
5.71%
22
涕灭威亚砜
79.15%
3.37%
23
久效磷
100.84%
4.52%
24
内吸磷
108.50%
3.61%
25
灭线磷
116.23%
0.18%
26
特丁硫磷砜
76.38%
4.42%
27
特丁硫磷亚砜
117.15%
5.63%
28
水胺硫磷
101.64%
8.74%
29
杀虫脒
31.83%
2.88%
30
甲基异柳磷
96.76%
2.14%
05
相关产品信息
货号名称规格
00837-05006
50mL螺口
尖底离心管
Welchrom®离心管一次性离心管,
平盖,锥形底,RCF12000xg,
袋装,未灭菌,50mL,50/包
00837-05002
15mL螺口
尖底离心管
Welchrom® 离心管 一次性离心管,
平盖,锥形底,RCF12000xg,
袋装,未灭菌,15mL,50/包
00821-32291
盖子+垫片
Welchrom® 预切口红色特氟龙/
白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹
开口盖 中心孔6mm 100pk
00821-40927
样品瓶
Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口
样品瓶 带书写处 11.6*32mm
一级水解玻璃 100pk
00528-20000
盐析包
QuEChERS 萃取盐包,
AOAC 方法,6g 硫酸镁,
1.5g 乙酸钠, 50/pk
00581-20021
QuEChERS
净化管
QuEChERS萃取净化管-15mL,
900mg MgSO4,300mg PSA,
300mg C18E,300mg Silica,
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960-04012
核壳色谱柱
Boltimate® C18, 2.7μm,
90Å,2.1×100mm
U808-960-25
保护柱柱芯
Boltimate® C18,核壳柱芯:
2.7µm,90Å, 2.1×5mm
00826-MW069M010ANVC
中药材30种
农残混标
-组分A
胺苯磺隆, 97780-06-8;
甲磺隆, 74223-64-6;
氯磺隆,64902-72-3;
浓度为10μg/mL于乙腈, 1.1mL
00826-MW220M01MANVC
中药材30种
农残混标
-组分B
除胺苯磺隆,甲磺隆,
氯磺隆的其他组分,浓度均为
1000μg/mL于乙腈,1.1mL
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