五味子
（图片来源：包图网）
01
适用范围
适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用五味子）
参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法 气相色谱-质谱法》
02
提取步骤
称取2.5g样品，加氯化钠0.5g，立即摇散，再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至1-3mL，再用乙腈稀释复溶至5mL，摇匀，备用。
03
SPE净化步骤
SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。
活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去；
上样：直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL，收集于鸡心瓶中；
洗脱：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脱，压干并收集于鸡心瓶中；
复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2mL，即得。
测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。
04
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱：WM-17，30m×0.25mm，0.25μm。
进样口温度：250℃；
升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样；
恒压模式：146kPa；
进样量：1μL。
质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（EI）；
电离能量：70eV；
传输线温度：280℃；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
监测方式：选择离子扫描（SIM）；
溶剂延迟：10.0min。
05
色谱图或者加标回收率结果
图1.空白基质后加标1mg/L图谱
峰号 | 物质 | 保留时间 | 峰宽 | 面积 |
1 | 内吸磷 | 17.173 | 0.06 | 681771 |
2 | 灭线磷 | 18.226 | 0.066 | 705785 |
3 | 杀虫脒 | 18.887 | 0.055 | 524654 |
4 | 治螟磷 | 19.892 | 0.078 | 678965 |
5 | 甲拌磷 | 20.086 | 0.082 | 2032078 |
6 | α-BHC | 20.592 | 0.071 | 2635756 |
7 | 特丁硫磷 | 21.996 | 0.072 | 429985 |
8 | γ-BHC | 23.438 | 0.056 | 489985 |
9 | β-BHC,久效磷 | 23.949 | 0.117 | 1818561 |
10 | 氟甲腈 | 25.336 | 0.075 | 305524 |
11 | δ-BHC | 26.96 | 0.077 | 170704 |
12 | 艾氏剂 | 28.175 | 0.097 | 244356 |
13 | 甲基对硫磷 | 29.581 | 0.08 | 515617 |
14 | 2,4-三氯杀螨醇 | 30.848 | 0.092 | 1460838 |
15 | 氟虫腈,氟虫腈亚砜 | 31.604 | 0.183 | 3340975 |
16 | 对硫磷 | 32.149 | 0.083 | 329026 |
17 | 三氯杀螨醇 | 32.69 | 0.098 | 1482920 |
18 | 甲基异硫磷 | 34.142 | 0.092 | 946720 |
19 | 水胺硫磷 | 35.234 | 0.09 | 1039141 |
20 | α-硫丹 | 36.063 | 0.092 | 291251 |
21 | 氟虫腈砜 | 37.678 | 0.116 | 312380 |
22 | 狄氏剂 | 38.838 | 0.093 | 160891 |
23 | 4,4''-滴滴伊 | 39.003 | 0.096 | 830186 |
24 | 苯线磷 | 40.642 | 0.097 | 838683 |
25 | 甲基硫环磷 | 41.474 | 0.105 | 1497052 |
26 | 除草醚 | 43.125 | 0.096 | 207244 |
27 | β-硫丹,2,4''-滴滴涕 | 43.782 | 0.108 | 1273617 |
28 | 4,4''-滴滴滴 | 44.159 | 0.099 | 1536148 |
29 | 4,4''-滴滴涕 | 46.685 | 0.079 | 824503 |
30 | 硫丹硫酸酯 | 47.518 | 0.062 | 270723 |
31 | 磷酸三苯酯 | 49.637 | 0.037 | 24907 |
32 | 蝇毒磷 | 53.111 | 0.053 | 198261 |
图2.五味子样品空白图谱
图3.五味子样品加标2mg/kg图谱
内标法计算回收率表
（加标水平为2mg/kg）
物质 | 平均回收率 | RSD值 |
内吸磷 | 102.54% | 2.14% |
灭线磷 | 105.86% | 1.58% |
杀虫脒 | 96.77% | 2.98% |
治螟磷 | 97.68% | 2.67% |
甲拌磷 | 111.36% | 0.98% |
α-BHC | 127.00% | 1.74% |
特丁硫磷 | 100.27% | 0.16% |
γ-BHC | 81.69% | 2.27% |
β-BHC,久效磷 | 107.96% | 0.85% |
氟甲腈 | 111.91% | 1.30% |
δ-BHC | 109.67% | 0.81% |
艾氏剂 | 98.44% | 2.83% |
甲基对硫磷 | 120.35% | 0.97% |
2,4-三氯杀螨醇 | 99.27% | 2.92% |
氟虫腈,氟虫腈亚砜 | 110.88% | 1.00% |
对硫磷 | 111.79% | 4.02% |
三氯杀螨醇 | 99.66% | 2.91% |
甲基异硫磷 | 108.05% | 2.27% |
水胺硫磷 | 113.08% | 3.15% |
α-硫丹 | 95.07% | 0.12% |
氟虫腈砜 | 118.10% | 3.23% |
狄氏剂 | 107.11% | 3.30% |
4,4''-滴滴伊 | 94.99% | 3.09% |
苯线磷 | 112.67% | 2.14% |
甲基硫环磷 | 112.24% | 2.08% |
除草醚 | 121.47% | 2.62% |
β-硫丹,2,4''-滴滴涕 | 104.34% | 1.51% |
4,4''-滴滴滴 | 108.51% | 1.91% |
4,4''-滴滴涕 | 100.69% | 0.93% |
硫丹硫酸酯 | 100.42% | 0.81% |
蝇毒磷 | 104.69% | 2.53% |
06
相关产品信息
货号 | 名称 | 规格 |
00527 -20011 | SPE小柱 | Welchrom® Carb/NH2， 500mg/500mg/6mL，30pk |
00837 -05006 | 50mL螺口尖底离心管 | Welchrom® 平盖，锥形底， RCF12000xg，袋装，未灭菌， 50mL，50/包 |
00837 -05002 | 15mL螺口尖底离心管 | Welchrom® 平盖，锥形底， RCF12000xg，袋装，未灭菌， 15mL，50/包 |
00824 -31001 | 固相萃取装置 | Welchrom® 12位， 方缸固相萃取装置，1pk |
00821 -32291 | 盖子+垫片 | Welchrom® 预切口红色特氟龙/ 白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹 开口盖 中心孔6mm 100pk |
00821 -40927 | 样品瓶 | Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口 样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk |
03916 -22001 | 气相色谱柱 | WM-17，30m×0.25mm，0.25μm |
00826- MW067M01MANVC | 34种农药残留混标-A | A2S，1000μg/mL 于乙腈 1.1mL |
00826- MW143M01MANVC | 34种农药残留混标-B | A2S，1000μg/mL 于乙腈 1.1mL |
00826- T186S01MANVC | 磷酸三苯酯 | A2S，CAS号： 115-86-6，1000μg/mL 于乙腈 1.1mL |
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