(图片来源:包图网)
适用范围
适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用地黄)
参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法 液相色谱-串联质谱法》
提取步骤
取供试品粉末(过三号筛)3g,精密称定,置50mL聚苯乙烯具塞离心管中,加入1%冰醋酸溶液15mL,涡旋使药粉充分浸润,放置30分钟,精密加入乙腈15mL,涡旋使混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟,加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末(4:1)7.5g,立即摇散,再置振荡器上剧烈振荡(500次/分)3分钟,于冰浴中冷却10分钟,离心(每分钟4000转)5分钟,取上清液9mL,置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管(无水硫酸镁900mg,N-丙基乙二胺300mg,十八烷基硅烷键合硅胶300mg,硅胶300mg,石墨化碳黑90mg)中,涡旋使充分混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟使净化完全,离心(每分钟4000转)5分钟,精密吸取上清液5mL,置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL,加乙腈稀释至1.0mL,涡旋混匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入水0.3mL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按外标标准曲线法计算,即得。
色谱条件
UPLC条件
色谱柱:Boltimate® C18, 2.7μm,90Å, 2.1×100mm。
保护柱柱芯:Boltimate® C18,核壳柱芯:2.7µm,90Å,2.1×5mm;
流动相:A: 0.1%甲酸水溶液(含5mmol/L甲酸铵);B: 乙腈-0.1%甲酸水溶液(含5mmol/L甲酸铵)(95:5);
柱温:40℃;
流速:0.3mL/min;
进样体积:2µL。
梯度洗脱程序:见表1
表1.梯度洗脱程序
时间/min
A相/%
B相/%
0.00
7030
1.00
7030
12.00
0
100
14.00
010
14.01
7030
16.00
7030
质谱条件
离子源:电喷雾离子源(ESI);
扫描方式:正离子扫描;
检测方式:多反应监测(MRM)模式;
离子喷雾电压:5500 V;
离子源温度:500℃;
气帘气(CUR)35 psi;雾化气(GS1)55psi;辅助气(GS2)50psi。
其他质谱参数:见表2
表2.多反应监测模式(MRM)参数
化合物
母离子(m/z)
子离子(m/z)
碰撞能CE/V
甲胺磷
142.1
94.1*
17
125.1
16
苯线磷
304.0
217.2*
31
234.3
28
苯线磷砜
336.0
266.2*
27
188.3
37
苯线磷亚砜
320.0
233.2*
31
171.3
31
地虫硫磷
247.0
109.1*
26
137.1
17
治螟磷
323.0
97.1*
51
171.2
22
克百威
222.0
165.2*
14
123.2
27
3-羟基克百威
238.1
181.1*
18
163.2
21
胺苯磺隆
411.1
196.3*
23
168.3
41
甲磺隆
382.0
167.3*
22
199.2
29
氯磺隆
358.0
141.3*
28
167.3
28
硫线磷
271.1
159.2*
21
131.1
29
氯唑磷
314.0
120.2*
41
162.3
25
甲拌磷
260.9
75.1*
15
47.0
44
甲拌磷亚砜
277.0
199.0*
15
97.1
44
甲拌磷砜
293.0
115.1*
33
171.0
28
蝇毒磷
363.0
307.1*
28
227.2
37
硫环磷
256.0
140.1*
30
168.1
24磷胺
300.0
127.1*
25
174.1
25
涕灭威
213.2
116.2*
17
89.2
24
涕灭威砜
223.1
76.1*
15
86.2
18
涕灭威亚砜
207.1
89.2*
18
132.4
9
久效磷
224.1
193.1*
15
127.1
17
内吸磷
259.1
89.2*
19
61.1
46
灭线磷
243.2
97.0*
25
131.1
30
特丁硫磷砜
321.1
171.2*
16
97.0
55
特丁硫磷亚砜
305.1
187.2*
15
97.0
52
水胺硫磷
312.0
236.2*
22
270.2
23
杀虫脒
197.2
46.2*
41
117.2
40
甲基异柳磷
332.2
231.2*
30
273.1
30
色谱图或者加标回收率结果
图1.基质混合对照溶液50μg/L图谱
图2.基质混合对照溶液50μg/L各目标物图谱
图3.地黄样品空白图谱
图4.地黄样品加标0.05mg/kg图谱
表3. 加标回收率表
(加标水平为0.05mg/kg)
峰号物质
平均回收率
RSD值
1
甲胺磷
74.25%
4.38%
2
苯线磷
93.08%
2.97%
3
苯线磷砜
85.94%
3.27%
4
苯线磷亚砜
81.12%
4.25%
5
地虫硫磷
90.33%
9.44%
6
治螟磷
95.09%
4.67%
7
克百威
99.88%
4.28%
8
3-羟基克百威
86.96%
5.83%
9
胺苯磺隆
73.57%
4.95%
10
甲磺隆
72.65%
4.94%
11
氯磺隆
64.14%
4.35%
12
硫线磷
97.33%
1.18%
13
氯唑磷
93.60%
1.58%
14
甲拌磷
102.39%
4.33%
15
甲拌磷亚砜
92.70%
2.50%
16
甲拌磷砜
95.18%
6.33%
17
蝇毒磷
92.87%
5.68%
18
硫环磷
86.53%
1.31%
19磷胺
87.60%
0.08%
20
涕灭威
87.82%
2.70%
21
涕灭威砜
96.37%
2.93%
22
涕灭威亚砜
78.44%
1.62%
23
久效磷
84.50%
5.55%
24
内吸磷
94.28%
3.43%
25
灭线磷
88.10%
2.68%
26
特丁硫磷砜
88.87%
4.06%
27
特丁硫磷亚砜
100.29%
4.50%
28
水胺硫磷
100.93%
2.78%
29
杀虫脒
38.87%
3.73%
30
甲基异柳磷
103.54%
5.13%
相关产品信息
货号名称规格
00837
-05006
50mL螺口尖底离心管
Welchrom®离心管 一次性离心管,平盖,锥形底,
RCF12000xg,袋装,未灭菌,50mL,50/包
00837
-05002
15mL螺口尖底离心管
Welchrom®离心管 一次性离心管,平盖,锥形底,
RCF12000xg,袋装,未灭菌,15mL,50/包
00821
-32291
盖子+垫片
Welchrom®预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫,
9mm蓝色短螺纹开口盖
中心孔6mm 100pk
00821
-40927
样品瓶
Welchrom®2mL透明短螺纹
广口样品瓶;
带书写处11.6*32mm ;
一级水解玻璃100pk
00528
-20000
盐析包
QuEChERS 萃取盐包,
AOAC 方法,6g 硫酸镁,
1.5g 乙酸钠,50/pk
00581
-20021
QuEChERS
净化管
QuEChERS萃取净化管-15mL,900mg MgSO4,300mg PSA,300mg C18E,300mg Silica,90mg Carb
960
-04012
核壳色谱柱
Boltimate® C18, 2.7μm,
90Å, 2.1×100mm
U808
-960-25
保护柱柱芯
Boltimate® C18,
核壳柱芯:2.7µm,90Å, 2.1×5mm
00826-MW069M010ANVC
中药材30种农残混标-组分A
胺苯磺隆, 97780-06-8;
甲磺隆, 74223-64-6;
氯磺隆,64902-72-3;
浓度为10 μg/mL于乙腈, 1.1mL
00826-MW220M01MANVC
中药材30种农残混标-组分B
除胺苯磺隆,甲磺隆,
氯磺隆的其他组分,
浓度均为1000μg/mL于乙腈,1.1mL
如果您想了解更多内容,欢迎联系月旭科技销售人员或拨打400-810-6969服务热线,我们将竭诚为您服务。
月旭科技 / 企业战略定位
中国领先的色谱填料、色谱耗材和仪器制造商,色谱分析和分离纯化整体解决方案提供商,色谱实验用品一站式供应商。
月旭科技 / 企业文化
企业 ·使命
让公众的饮食健康更有保障
企业 · 精神
积极开拓进取,努力创造价值
企业 · 理念
极限的性能,合理的价格,最好的服务
核心 · 价值观
客户优先,团队至上
学习创新,攻坚克难
诚信尽责,红利共享