【解决方案】动物源性食品中9种β-受体激动剂的分析方法

艾杰尔飞诺美

2018.10.17

作者艾杰尔飞诺美

TA的动态

本实验建立了动物源性食品中9种β-受体激动剂的前处理方法，采用Agela新产品Cleanert® LipoNo结合液相色谱串联质谱的检测方法，对猪臀肉、牛腿肉和羊腿肉中的β-受体激动剂进行了测定。样品经提取和酶解处理后，用博纳艾杰尔Cleanert® LipoNo进行净化，Phenomenex Kinetex® F5(2.6 µm，3.0 × 50mm)色谱柱进行检测，内标法定量。

结果表明，当加标量为5 µg/kg时，回收率在70% ~ 100%之间，能够满足检测要求。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备/耗材

·AB SCIEX® API 4000™+液相色谱串联质谱仪（LC-MS/MS）

试剂材料

·乙腈、乙酸铵均为色谱纯；乙酸、氨水、无水硫酸镁为分析纯

·2 mol/L乙酸铵溶液（pH 5.2）：称取15.4 g乙酸铵，加水溶解并定容至100 mL，用乙酸调节pH至5.2

·9种β-激动剂混合标准溶液

·沙丁胺醇-D3、克伦特罗-D9混合内标溶液：其中沙丁胺醇-D3作为沙丁胺醇、特布他林和莱克多巴胺的内标物质，其余物质均用克伦特罗-D9作为内标物质

·β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶：94550 units/mL

·博纳艾杰尔Cleanert® LipoNo（P/N：MS-LN0415）

实验

部分

样品处理

样品提取

称取2.0 g已均质好的样品，加入0.05 µg/mL混合

内标溶液0.1 mL，再加入8 mL 2 mol/L 乙酸铵缓冲液（pH 5.2）和40 μL 酶解液，涡旋混匀1 min，37℃ 水浴酶解12小时，取出冷却至室温，加入10 mL 1% 氨水乙腈（V/V）和1.5 g 无水硫酸镁，手动振摇1 min，8000 r/min 离心5 min。

样品净化

将全部上清液转移至Cleanert LipoNo净化

管(P/N：MS-LN0415)中，手动振摇1 min。静置1 min后移取5 mL上清液于45℃下氮吹至干，残渣加0.1%甲酸复溶，经0.22 μm尼龙针式过滤器过滤，待检测。

实验条件（色谱条件）

色谱柱：

Kinetex F5，2.6 µm，3.0 × 50 mm

柱温：35℃

流速：0.4 mL/min

样量：10 µL

流动相A：0.1%甲酸水溶液（V/V）

流动相B：0.1%甲酸乙腈（V/V）

实验条件（质谱条件）

离子源：ESI+

电喷雾电压：5500V

雾化气压力：50 psi

气帘气压力：10 psi

辅助气压力：60 psi

离子源温度：550℃

采集方式：多反应监测(MRM)

实验部分

结果与讨论

实验结果

由表3可知，采用Cleanert LipoNo结合LC-MS/MS的方法检测猪臀肉、牛腿肉和羊腿肉中9种β-受体激动剂，加标回收率在70% ~ 100%之间，能够满足检测要求。由色谱图可知，用KinetexF5检测9种β-受体激动剂，峰形良好且保留时间稳定。

左右滑动查看更多

结论

本实验建立了动物源性食品中9种β-受体激动剂的前处理方法，用Cleanert® LipoNo结合LC-MS/MS对加标量为5 µg/kg的样品进行了测定，加标回收率均在70% ~ 100%之间，且RSD小于15%，可以满足检测要求，且净化效果良好。说明Cleanert® LipoNo可以用于动物源性食品中9种β-受体激动剂的检测。