全自动凯氏定氮仪提高精准度的2个办法

　　1 全自动凯氏定氮仪蒸馏系统的改进

　　1.1原蒸馏系统的弱点

　　在蒸气转移阀关闭，水蒸汽尚未通人蒸馏管前，蒸馏管中消化液先与加人的水，继而又与加人的氢氧化钠反应。该反应实际上是浓硫酸与浓氢氧化钠的中和反应，因此必将放出大量热量，使蒸馏管中液体沸腾，压力升高。此时废液管中压力及冷凝管中压力均为大气压，所以蒸馏管的溶液常通过蒸汽导管倒流人废液管中，其产生的部分氨气被压出氨水收集口而逸人大气中，从而导致分析结果偏低，数据的重复性也极差。

　　1.2蒸馏系统的改进

　　从蒸馏系统结构上解决试液倒吸问题的简单改进措施为：在废液管和蒸馏管之\间的汽导管中间加一级缓冲器，使倒吸的试液暂留在缓冲器中而不会流人废液管，当蒸汽转换阀打开后，通入的蒸汽在数秒钟内就会将其完全带回到蒸馏管中，因而也避免了这部分倒吸溶液损失产生的误差。

　　解决氨气逸人大气的改进措施为：在氨水收集口端加一螺旋形软管，螺旋形氨水收集管出口可直接插人滴定瓶中。蒸馏管中先于水蒸发出的部分氨气将被螺旋管中残留的少量液体所吸收，从而使得这部分氨气不会逸人大气而损失。

　　1.3改进前后数据的比较

　　准确度试验样品用商业部谷物油脂化学研究研制的GBWO85O3小麦粉标准物质，其氮的百分含量为2.39%.改进前测定72.10%,1.70%,2.15%,2.18%,2.02%,1.92%,平均值为2.01%,变异系数为8.1%.改进后测定7次的数据为：2.38%,2.29写，2.39%,2.44%,2.47%,2.31%,2.37%,平均值为2.38%,变异系数2.7%.

　　显然，改进后测定数据的系统误差较小，其平均值较接近样品的标准值。

　　2 硫酸标准液滴定速度的调整

　　全自动凯氏定氮仪的滴淀速度较快，由于光电检测系统在检测终点时，固有的滞后效应常使仪器发生过量或不足滴定的现象，从而增加了滴定过程的偶然误差，通过修改原计算机控制程序，将滴定速度降低1倍，使得仪器在工作速度及精密度两个方面都得到了较为满意的结果。精密度试验样品用粮店食用面粉。仪器的蒸馏系统已改装。其改进前后数据对比如下：在原要滴淀速度下测定7次结果为：2.18%,2.13%,2·24%,2·13%,2·18%,2·23肠，2·18%,2·。8%,平均值为2.16%,变异系数为2.4%.滴定速度减慢1倍后测定7次结果为：2.16%,2.17%,2.19%,2.15%,2.15%,2.15%,2.20%,2.18%,2.17%,平均值为2.17%,变异系数为0.1%.

　　通过以上两个方面的改进，该仪器在测定准确度及精密度两个方面均优于原机的性能指标。