实验室前处理仪器--微波消解仪的消化原理及优点

1、在敞开式容器中消化

通常用烧杯、三角瓶等容器在电热板上加热消解,使用的酸有硝酸、硝酸+高氯酸、硝酸+硫酸、硝酸+硫酸+过氧化氢、硝酸+硫酸+过氧化氢等一硝酸与有机物的反应比较激烈,特别是干的有机物。一般要在加酸后在室温下放置一段时间:有时可放置过夜,待大部分有机物分解后再加热。

单独使用硝酸,脂肪等有机物不能完全消化,加热时Hg等一些元素会挥发损失 使用混合酸有助于有机物的彻底消化,高氯酸、硫酸冒烟的温度较高,会造成Hg、 As、Se、Ge、Hg、B、Sb等元素的挥发损失。氯含量高的样品挥发损失更严重。

使用硝酸.高氯酸湿式消化时必须认真操作,在有机物没有完全消化之前,在硝酸蒸发完之前不断补充硝酸,以防高氯酸与有机物发生剧烈反应引起爆炸。使用硫酸时,在有机物未全部消化硝酸蒸发完之后,虽然不会发生爆炸,但有机物会炭化产生游离碳,而游离碳很难分解。所以也必须认真观察,细心操作。

在敞开式容器中消化的优点是设备简单,缺点是操作难度大,试剂消耗量大、每个试样的酸消耗量不等,试剂空白高且不完全一致、消解周期长、环境污染等。

2、微波消解

微波消解也是一种在密封容器中消化试样的手段。它具有高压密封罐法所有的优点。由于微波的作用,微波消解法具有很强的消解能力,消解速度比高压密封罐法快得多。一般只需几分钟就能消化完全,几乎可以消化所有的有机物,是消化有机试样最为理想的手段,其应用日益广泛。