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实验分析仪器--吹扫捕集进样系统结构及过程

2022.1.26
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zhaoqisun

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分析水中挥发性有机物(如工业废水、生活污水、饮用水等)常规的预处理方法是使用二氯甲烷萃取,然后将浓缩液进行GC或GC/MS分析。对于挥发性有机物的分析,最为成熟的方法是吹扫捕集。它的原理是将气流吹入被分析的水样中,由气流带出的挥发性有机物被吸附管中的吸附剂所捕集,然后将吸附管放到GC或GC/MS的气路中,通过对吸附管的加热使挥发性有机物质解吸,然后再次被液氮制冷的阱中捕集,最后以闪蒸的方法将阱中捕集的挥发性有机物送入GC或GC/MS。


上述的方法同样存在着如热脱附进样途经遇到的少量水在冷阱中结冰堵塞的困扰。针对这一问题,O-I-Analytical公司采用ZL的水管理器,其工作过程如下:在吹扫阶段,含有少量水的挥发性有机物在气路中先通过水管理器,然后进入到阱中。水管理器的温度设置在HXTC,而阱的温度为室温,这就意味着带有少量水的挥发性有机物均捕集于阱内。在阱内样品的解吸阶段,以闪蒸的速度加热阱(升温速率最大达1000℃/min),并以气相色谱的柱头胀将挥发性有机物从阱开始经水管理器,再经导管送入GC的进样口。此时阱温180℃,时水管理器的温度为室温,气流很快通过水管理器,水留在水处理器中而挥发性的有机物则经导管进入GC的进样口。水管理器可以去掉气流中80%〜90%的水分,剩下的水对分析不会造成很大影响。水管理器的另一个功能是由于它在样品进入GC进样口前造成了一个空间,在进样时依赖GC的柱头压将样品以受压缩的方式送入GC进样口,这样,样品只在很短的时间范围内导入,保证了峰的宽度在20s左右。


一个预加热且无气流通过阱的阶段,使阱的加热提前于阱气路所施加柱头压过程,这是有利于减小峰宽并凸显了水管理器这一空间的“压缩”优点。这种水管理器对极性化合物如水、甲醇等去除效果很好。图为O-I-Analytical公司4660 Eclipse吹扫捕集仪示意图。

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