气相色谱法分析甘油氢解制备丙二醇反应液组成

摘要: 建立甘油催化氢解制备丙二醇产物的气相色谱定性定量分析方法。该分析方法能够准确地定量分析氢解产物乙醇, 1, 2-丙二醇, 1, 3-丙二醇, 乙二醇和未反应的甘油, 相对标准偏差为1. 14%~ 2. 65%, 平均回收率在93. 05% ~ 103. 91%之间, 方程的线性相关性良好, 是一种简单、快速、准确的分析方法。同时, 通过分析数据能够计算反应的相关指标, 满足对于催化剂的研究评价和工艺条件的优化所需的常规分析检测要求。

    丙二醇包括1, 2-丙二醇和1, 3-丙二醇, 是重要的有机合成原料, 可用于不饱和聚酯树脂的制备、食品、医药、化妆品、功能流体等多个领域[ 1] 。目前采用的主要生产方法是环氧丙烷水合法和丙烯醛水合法[ 2] 。而这些原料都是石油衍生物, 由于石油资源越来越匮乏, 这些方法也会在不久的将来受到原料短缺的限制。因此寻找一条生产工艺较为清洁的,生产原料可再生的, 可持续发展的生产路线成为各国研究的热点。近年来由于生物柴油投资热导致甘油过剩, 而利用过剩甘油催化氢解制备丙二醇的工艺路线被广泛研究[ 3, 4] 。
    目前对于合成丙二醇工艺的主组分的常规检测方法是折光法和化学法, 成启刚等[ 5] 则以乙二醇为内标物, 采用气相色谱内标法测定了丙烯醛水合加氢反应中1, 3-丙二醇的含量。但是现用方法的局限在于只能测定丙二醇含量而无法了解其他组分含量。为满足生产中提高效率、降低单耗的需要, 有必要建立一个有效、快速检测丙二醇及其杂质含量的分析方法。
    用气相色谱法对于甘油催化氢解产物的分析工作见诸报导较少, 本文通过预测甘油催化氢解反应液中主要含有乙醇, 1, 2-丙二醇, 乙二醇, 1, 3-丙二醇和甘油等物质, 建立了气相色谱外标法分析甘油催化氢解制备丙二醇工艺反应液的成分, 采用微机数据处理工作站处理数据, 给出了计算反应指标的公式, 可为该工艺数据的分析和优化提供有用的依据。