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计量型原子力显微镜

2019.12.29
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maxiaotu

致力于为分析测试行业奉献终身

     第一台在纳米测量中,在中等测量范围内,具有微型光纤传导激光干涉三维测量系统、可自校准和进行绝对测量的计量型原子力显微镜。它的诞生,可使目前用于纳米技术研究的扫描隧道显微镜定量化,并将其所测量的纳米量值直接与米定义相衔接。使人们更加准确地了解纳米范围内的各种物理现象,并对它们进行更精确的分析。文章对计量型原子力显微镜进行了理论分析,提出了对各种测量误差的抑制及其补偿方法,并进行了大量的实验,得到良好的结果。目前,该计量型原子力显微镜在其测量范围内,任意两点间距离的测量不确定度为U95=5nm+2×10-4l;在z-轴上的测量不确定度为U95=(1.1~1.2nm)+2×10-4h。

  1981年第一台扫描隧道显微镜(STM)出现,几年后诞生了原子力显微镜(AFM),以这两种显微镜为启蒙和基础,派生和发展了多种扫描探针显微镜(SPM)〔1〕用来研究纳米范围内的多种物理现象。进入九十年代,全球范围掀起了一场纳米科学与技术革命,这场革命不仅变革了传统的制造技术,而且给航天、微电子、机械、生物、医学工程及日常生活领域等带来巨大的影响。

  纳米技术是在纳米(10-9m)和原子(约10-10m)尺度上(0·1~100nm)研究物质(包括原子、分子)的特性及其相互作用、以及利用这些特性的多学科交叉的前沿科学与技术。它是基础研究和应用研究紧密联系的科学技术,其最终目标是直接利用物质的原子、分子以及物质在纳米尺度上表现的特性,在纳米/微米尺度上制造出具有特定功能的产品,从而实现生产方式的巨大飞跃。

  利用SPM可以对被测表面及近表面区域的物理特征在原子量级的水平上进行探测,就分辨率而言,STM可达到皮米(pm)量级,AFM可达到亚纳米量级。到目前为止,STM主要用于自然科学研究。而近几年来,已有相当数量的AFM用于工业技术领域,其主要原因是AFM利用了被测表面与测量探针之间力的相互作用这一物理现象,因此除与STM一样可以对导体进行探测外,还可用于绝缘体表面的探测,从而使它具有很好的适应性。AFM的探测力非常微弱,在10-6~10-9N之间,不会使表面产生变形和损害。在最初的发展阶段,SPM被重点用于描绘被测量的表面,通过对这种描绘所观测到的各种物理现象进行分析研究,使得人们获得了重要的新的表面科学知识。但用这种描绘不能获得更加准确、具有测量不确定度的计量意义的科学数据,而目前不论科学领域的研究还是工业上的需要,都迫切希望SPM能作为一种定量的计量型显微镜。尤其是工业技术方面,希望SPM能作为开拓解决工艺技术问题的新工具,如用于半导体工业和化学工业等等〔2,3〕。为此,现在的SPM还需要解决两个问题:(1)作为计量型显微镜,必须能满足相应科学计量仪器的技术要求〔4〕;(2)所得的测量量值必须能溯源到计量基准上。

  AFM和STM可视为一台微型坐标测量机。对其三个移动轴必须用一计量标准(如台阶样板、水平格栅样板)进行校准〔5~10〕或进行绝对测量。

  我们研制成功了国际上第一台计量型原子力显微镜。本文报导了具有计量性能的AFM的建立和对其计量测试技术所作的研究。这台计量型原子力显微镜的特点是在AFM上安装了微型光纤传导激光干涉三维测量系统,并对照三坐标测量机的误差合成数学模型,对计量型原子力显微镜的测量进行了分析、测试和修正及校准的研究。

     计量型原子力显微镜的研制

  为了研制计量型原子力显微镜,首先要选择具有良好计量科学仪器设计特点的原子力显微镜,因此对目前能采购到的具有优良性能的SPM进行了研究。考察的重点是从SPM的设计角度通过实际测试研究温度变化和外界振动变化对SPM测量结果的影响以及位移工作台所在的三个位移轴的正交性。

  由于SPM自身的设计尺寸与它的测量范围相比要大1000倍或更大(10000倍以上),在SPM上的测量速度又较慢,所以受温度变化的影响很大。据分析,由于设计不同,SPM的制造使用不同原材料,温度变化给在SPM上测量带来的误差在10~100nm/K(还有的达到1000nm/K)。所以必须注意温度变化对SPM的影响,否则对恒温的要求就太高,要达到千分之几开尔文(K)。当然,温度变化引起的测量误差是系统误差,可以在一定的精度范围内进行修正。

  机械方面的影响:在SPM中探针与被测物体由弹簧系统相连接,它们之间的距离受SPM运动状态的影响。因此,必须对SPM的固有共振频率ωs与外界振动频率ω间的关系作考察与分析:当ω ωs时外界振动的影响很小;当ω=ωs时对探针与被测表面的距离可有几倍外界振幅的影响;当ω ωs时测量的偏差等于外界振幅。所以,SPM需要相应的减振系统,在研究中对减振系统的选择作了分析,并给出了选择的原则〔11〕。

  根据上述的分析,选择了Zeiss VERITEKT 3型AFM〔12〕并加以改进,使其符合计量型原子力显微镜的设计要求(这是与Zeiss厂一起合作的)。VERITEKT 3型AFM,它属于被测物体运动型AFM(scanning sample AFM),主要由扫描部件和传感部件组成,两部分置于零膨胀玻璃底板上。有两种测量模式可以选择:接触模式(contact-mode),针尖与被测表面的相互作用力约为10-7N;非接触模式(noncontact-mode),相互作用力更小,仅为几纳牛(10-9N)。测量时传感部件位置固定,使用商品型测量悬片,针尖半径约为10nm。被测物体置于与扫描部件三维弹性位移系统连接的工作台上,弹性位移系统的三个位移方向分别由三个压电陶瓷驱动,压电陶瓷的伸缩量由连接在调节回路中的电容位移传感器调控。由于使用了弹性位移系统,使得三个移动轴的移动基本上相互独立并能得到接近正交的移动。即使在没有采取特殊措施的情况下,VERITEKT 3型的相对测量误差一般也小于5×10-3。

  VERITEKT 3型的测量范围为(x,y,z)=(70μm,15μm,15μm)。x、y、z三个坐标方向的位置分辨率不一样,在没有经过改进的VERITEKT 3上,在x轴上为4nm,在y和z轴上均为1nm。改进后的VERITEKT3型则x、y、z轴上的分辨率分别为1nm、0·25nm和0·25nm。为了能对计量型AFM三个坐标轴上的测量进行校准和绝对测量,与伊尔门脑技术大学(TU Ilmenau)合作在VERITEKT 3型上安装了微型光纤传导激光干涉三维测量系统。图1为简化了的干涉测量系统结构原理图。干涉三维测量系统绝大部分光学部件安装在一个圆筒内,该圆筒将测量工作台与弹性位移台的三维移动部分连接在一起。从图1左边的部分可以清楚地看到带有测量工作台及三个压电陶瓷驱动器的扫描部件。图2右边的部分是干涉系统的示意图。在测量工作台的背面固定了一个立体平面反射镜,作为三台干涉测量系统的测量反射镜,它与测量工作台一起移动。

  微型光纤传导激光干涉三维测量系统的分辨率均为0.1nm,该系统可以同时测出测量工作台与扫描部件的静止部分之间在AFM的(x,y,z)三个移动方向的相对位移,在采样间隔为1nm时,测量不确定度为2~3nm。干涉系统同时具有λ/2的脉冲输出,其测量不确定度为U95=1nm。校准AFM时,利用这一脉冲输出。干涉系统的读数和λ/2脉冲可同时输入到计算机中。


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