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氢化可的松的性状及鉴别方法

2023.7.10
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zhaoqisun

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性状

本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭;遇光渐变质本品在乙醇或丙酮中略溶,在三氯甲烷中微溶,在乙醚中几乎不溶,在水中不溶。比旋度取本品适量,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+162°至+169吸收系数取本品适量,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在242nm的波长处测定吸光度,吸收系数(E1%)为422~448

鉴别

(1)取本品约0.1mg,加乙醇1ml溶解后,加临用新制的硫酸苯肼试液8ml,在70℃加热15分钟,即显黄色(2)取本品约2ng,加硫酸2ml使溶解,放置5分钟,显棕黄色至红色,并显绿色荧光;将此溶液倾人10ml水中,即变成黄色至橙黄色,并微带绿色荧光,同时生成少量絮状沉淀(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集283图)一致


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