ICP使用千问解答（十一）

一零一、以前点火都是一下就点着了,最近两天点火怎么能明显看到在线圈里有和闪电一样的火丝,持续时间也有6-8S,才能着火
1. 距管有水或者氩气很潮湿
我以前距管没晾干就点出现过这现象.
2. 我遇见了这样的问题，老是几次都点不着，换了气后又可以了
3. 如果排除了氩气纯度的问题,很大的可能会是功率藕合不足所致(线圈上有水雾,线圈有腐蚀,炬管安装问题等)
4. 空气潮湿可能产生这个问题；另外线圈与距管的位置不同轴也会

一零二、今天下午做样的时候，氩气瓶与仪器管道接通的地方有液体状的东西不知道是怎么回事，在进行做样的时候，波长漂移很大。蒸馏水扫描的时候有前一次扫描峰的位置相差很大，这是怎么回事。
1. 你听到接口出有漏或用肥皂水测试一下，可能是漏气。
2. 很正常的啊！氩气在减压过程中好象会有个吸热过程，就会在管道外面形成水雾！就和冬天屋子里面热就可以在玻璃上形成水雾一样！
3. 一般就是冷凝水了。经常见，不要太在意

一零三、谈谈ICP-AES中需要定时维护的部件
1. 个人用的经验是泵管要长换，还有就是炬管要经常清洗，雾化器要是堵的严重也要清洗。别的基本都是耐用品，不出大的问题一般不用动的。
2. 还有冷却水\加湿器里的水都要定期更换
另外,采光系统里的透镜也要定期检查,脏了也是要洗的

一零四、我今天做植物样品有效钼的时候，标准做出来很好，后来做样品的时候基线就越来越高，读数就越来越小，真不知道什么原因？
1. 是不是雾化器堵塞
2. 可能是基体不同造成的,你可以通过标准加入法来解决
3. 干灰化的样品就是堵雾化器。你可以根据需要做一些加标回收，然后过滤再做就会好的。我们就是这样的。过滤以后基本不堵了

一零五、分析土壤中的Ca,Mg、Fe、Sr、K，如何进行干扰实验，特别是对Ca的测量?
1. 你可以自己设计选择干扰离子的种类，浓度范围，再选择合适的土壤标准物质，反复实验，应该不难．
2. 进行光谱拟合校正就可以了。
不过这几个元素几乎没有什么光谱干扰，利用基体匹配，背景校正就可以了。
钾不太好做，注意背景点的选择。

一零六、有个金属样品，完全不知道是什么元素，需要知道里面含有的所有元素，用ICP能做这样的定性吗？难道我把所有元素的灵敏线和次灵敏线选上，然后再拍照？不太好操作吧，就算拍出来了照片，很多谱线挨的很近，也不好判断是哪个元素的啊！是不是用荧光能谱能做这样的定性？
1. 我想每个ＩＣＰ都会有全谱扫描的功能，我这里叫Ｉmage,这个是用来定性的，你看看你的说明书．
用research下面的image，我说的是你的软件，我自己还没做过，软件提示我的Image坏了.
2. 选元素的话，照片拍完也可以选，都一样的。。
那个Wavelength Finder,打开照片的时候，在右上，有一个图标：圆圈里面一个符号那个就是了
3. INTREPIDⅡ的仪器做定性肯定没问题，一般这么两种方法
1。拍一个全谱图，找到曝光点，用波长寻找，看一下这个曝光点可能是什么元素的的谱线。
2。条件你是高手，作惯了定性，一看曝光点的位置就知道是什么元素了。我见热电的工程师做过，真牛，随便哪个点他都知道是什么元素什么波长的谱线。特牛X。
注意，一般一个元素在全谱图上不会只有一个特亮的曝光点，如果同时出现几条该元素的特征线，基本上可确认。但是如果只有一条，就要一定的经验了。
4. 先做个半定量分析，然后再根据结果进行准确分析。

一零七、什么叫内标法？ICP仪器在什么情况下才使用内标法？使用内标法有什么好处？
1. 我个人认为ICP一般常用标准曲线法，内标法不常用。
简单的说：内标法就是用在样品中定量加入你要分析的物质，通过测得的实际样品量和加入样品量的比值来定量所要分析的样品含量。内标法主要优点是简单，快速。缺点是没有标准曲线法定量精确。
2. 内标元素肯定不是分析元素,应该和被分析元素具有相近的电力能\挥发性\。至于好处是为消除仪器状态变化的影响。如果状态发生变化，分析物的响应、内标物的响应亦随之变化，分析物是以内标物为参考的。
3. 内标法是相对强度法，首先选择分析线对；选择一条被测元素的谱线为分析线，再选择其它元素的一条谱线为内标线，所选内标线的元素为内标元素，内标元素可以是试样的基体元素，也可以是加入一定量试样中不存在的元素，分析线与内标线组成分析线对。
内标元素与分析线对的选择
（1）内标元与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质
（2）内标元素若是外加的，必须是试样不含有或含量极少可以忽略的。
（3）分析线对选择要匹配；或两条都是原子线，或两条都是离子线，尽量避免一条是原子线，一条是离子线。
（4）分析线对两条谱线的激发电位应有相近。若内线元素与被测元素的电离电位相近，分析线对激发电位也相近，这样的分析线对称为“匀称线对”。（5）
（5）分析线对波长应尽量接近。分析线对两条谱线应没有自吸或自吸很上，并且不受其它谱对的干扰。
4. 内标法主要是为了消除分析条件的波动对分析线强度的影响而采取的一种方法,常用于火花和电弧发射分析中,由于ICP自身的稳定性很好,一般很少用这个,不过当基体效应比较大时可以考虑采用,他在ICP分析中消除溶液物理性质差异方面还是有比较明显的优势,内标法主要是利用分析线对的强度比和待测溶液的浓度来做标准曲线的,通常是通过在标准和样品中加入特定浓度的内标元素来进行的,在ICP分析中选择内标没有在火花和电弧分析中那么严格,但是还是要注意选择的内表元素最好和分析元素同族,原子半径大小相近,尽量使用相同的分析线,或原子线或离子线,分析线和内标线的波长尽量靠近.
5. 内标法一般要使用内标元素；
内标元素：加在具有相同浓度的校准用标准溶液、校准用空白溶液和样品溶液中的元素。这些元素的加入是为了调节分析仪器的使用过程中的非谱线干扰和随时间产生的变化。
一般的内标元素为Sc、In、Tb、Lu、Re、Rh、Bi和Y。使用ICP-OES时，一般推荐使用Sc或Y。
6. 内标元素必须是样品里不能含有的,而且每个样品与标样的内标浓度是一样.只有对于多通道和全谱直读的仪器才可以内标.
简单的可以使用在线内标的东东.用Y管以固定流量比将样品与内标液混合进入系统.当然适合用蠕动泵进样系统.

一零八、最近有用到Thermo Iris Intrepid II XSP Radial系统来测试镁合金样品中的银离子浓度，采取的标准溶液建立工作曲线得到相关系数9999.5%，同一个样品连续测试两次或者过半个小时后再来测试该样品发现Ag的数据重复性能非常差。背景：机器点火稳定半个小时以上，镁合金中含有一定的氯离子，含量小于100ppm，溶解镁合金的方式为硝酸，盐酸，但是出现乳白色的胶体，是否为AgCl?即便是测试标准溶液20ppm的Ag,过30分钟后只能得到13ppm的结果，进样系统为常规的同心玻璃雾化进样系统。请高手指点原因和解决方法。
1. 按照我的了解：镁合金材料里面含有100ppm左右的Cl，而同时含有较多的Ag，所以在溶解的时候会形成AgCl的胶体，离心或者加入过量的盐酸等不能产生真正的沉淀，所以导致分析不准确。
2. 盐酸的体积分数要大于35%，只有那样才是形成络全合离子
3. 如果用盐酸的话一定要过量让其成为洛河离子,当然标准也要用洛河离子配置,还有一个问题就是仪器优化最好用合金集体溶液来做最好的SBR

一零九、早就听说ICP可以冲氮分析一些元素,但具体怎么冲氮不是很了解,我们平时的氮气是作为动力七十年代用的,抽真空用.当然以前用别的仪器没有真空,是有冲氮的功能,具体不知道怎么弄?是冲洗光路?它进入进样系统的吗?是分析的时候通氮气还是通氮气冲洗之后关掉再分析?
1. 氮气是用来给光室驱气和做冷却气用的,雾化气仍用氩气,这样做可以节省氩气,但效果没有全部用氩气好,你所说的冲氮分析我的理解是光室冲氮气
2. 开着仪器，开着氮气，让氮气自然充满光室，时间长些。

一一零、有没有用长颈平底烧瓶溶样的？
1. 做定量用要专门定做配套的盖，即磨口塞不能有漏。如果没干扰时也可用塑料纸包软木塞做盖。
2. 做植株中的全量N、P、K就是用这个东东溶样。你仔细看电炉的后面有一个可以插铁棍的孔，把买电炉时带的那根铁护栏插到孔里面就可以固定K氏瓶了。