原理
液体样品来源于氯仿己基衍生产物经C18固相萃取柱纯化HPLC-MS检测。
二、试剂和材料
水，HPLC 级。
甲醇，高效液相色谱级。
乙醇，HPLC级。
乙腈，高效液相色谱级。
醋酸，纯度或更高纯度的分析。
吡啶，分析纯或更高。
小柱、C18、500mg填料固相萃取。
滤膜，0.2μm，3mm，尼龙。
柱，C18，3.5 um，3-150毫米柱
杀草强。
内标物。
三、仪器
具有梯度分离能力的高效液相色谱仪。
四极质谱检测器。
四、分析步骤
衍生
向50ml水样中加入25ng内标（取250μl内标甲醇贮备液，浓度100ppb）。
在2.5毫升的水/乙醇/稀释溶液的混合溶液中加入体积比为60：32：8。
加入200μl氯甲酸己酯溶液（取用10ml乙腈配制的氯甲酸己酯溶液100μl）。
旋涡作用30秒，将加载溶液提取为固相。
固相提取
小柱活化
柱依次用下列溶剂活化：两份体积比为1:1的3ml乙腈/甲醇混合溶液；3ml甲醇；两份3ml水。
负荷：加入50毫升的导出水样。
清洗：用两份3ml水清洗柱，继续抽真空干燥。
洗脱：用体积比为1∶1的3ml乙腈/甲醇混合溶液洗脱溶液。
挥发及制备：将洗脱液蒸发至接近干燥状态。用200μl的水重新溶解，搅拌10秒，过滤。
高效液相色谱仪条件
流动相：A溶剂：10毫米醋酸铵水溶液；B溶剂：甲醇。
分析时间：20min；
平衡时间：6min；
流速：0.4ml/min；
柱温：30℃；
进样体积：100μl。
质谱分析条件
离子化模式：APCI +
选择离子监测（SIM）参数：
碎裂电压：100V；
选择离子分辨率,低；
汽化器温度，325℃；
干燥气（N 2 ），5.0 L/min；
气体温度：350℃；
喷雾器压力：60psig；
毛细管电压（Vcap）：4000V；
电晕电流（Corona）：4.0μA。
五、结果计算
样品中除草剂浓度μg/L计算
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