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ICP使用千问解答(七)

2018.3.16
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丁齐

致力于为分析测试行业奉献终身

六十一、中药水提取物样品消解后赶酸出现絮状沉淀,加热也不能溶解,再加硝酸也不溶,也不减少。消解是0.5g 样品+5ml硝酸+1ml双氧水,消解得非常完全。
1.
用王水消解看看情况怎么样
2.
絮凝物就是含硅沉淀,对于消解硅含量高的生物质,很容易出现这个问题。最易的解决办法就是加HF,如果要测硅,自然加入HF后要密闭消解。然后用硼酸络合氟。

六十二、我的ICP是热电公司的IRIS Advantage,软件是升级前的Thermo SPEC/CID v2.3。测定水中的As,Cr,Cd,Pb。我发现处理数据时,在subarray图上做背景校正时,center width选择不同的值,出来的结果相差很多。以As的结果为例,选择的谱线为193.759,当center width2时,两个样品测得浓度为21.65ppm16.43ppm,center width3时,两个样品测得浓度为18.48ppm13.85ppm。测铅,选择的谱线为220.353{152},center width1时,两个样品测得浓度为8.67ppm12.64ppm;选2,两个样品测得浓度为11.35ppm16.7ppm;选3,两个样品测得浓度为8.95ppm13.08ppm;选4,两个样品测得浓度为9.86ppm14.72ppm
这次实验是参加cnal组织的能力验证,我提交的结果四个有两个为离群值,一个为有问题的结果,现在正急着找原因,整改。但我调出原来的数据,改变背景校正的参数(也就是center width值)后,所得的结果与结果通知单上给出的中位值十分接近。究竟应该如何选择背景宽度呢?而且宽度的取值怎么会对结果造成这么大的影响,这正常吗?
1.
我不知道你的软件是如何具体的进行背景校正的,不论何种校正方式,尽量调整让样品和标准的背景强度大体相同,尽量选择傍边无干扰的分析线,按你说的错这么大的话你最好采用固定的一种校正方式,采用稀释样品用标准加入法来分析,我想结果会好点的,我估计你的标准和样品的基体成分肯定错的也很大的。
2.
一般考核样品数量不会很多,也就一个两个的样子,我倒是建议你可以多作几个样品,其中称样量有较大差别,如有3个称样量是10个单位,有3个称样量是2个单位,在上机检测的时候取用10个称样量的样品稀释检测到和2个称样量单位接近的程度检测,再作10个单位称样量的样品的标准添加,如果三批检测结果接近,取平均数上报;如果三批检测结果不相近,就是有难度乐,呵呵你要小心乐。我就是这样做的,比较繁琐,但是总还可以。

六十三、由于Cr12MoV中碳含量较高,用混酸溶解,不能完全溶解.过滤后标样不成线形.望高手能提供处理方法.酸为盐酸:硝酸:=17:6:77
高温灰化后再酸溶解试试

六十四、测定土壤中的全量Ti,用原子吸收要用什么NOx做氧化剂,不好办.ICP测定,这样也不用稀释.ICP测定,有没有什么特殊要求?
1.
用普通的消解方法就可以解决,敞口烧杯以HCL NHO3 H2SO4--HCL溶解样品。记不太清了,可能是334 337两条线较好。
2.
应该没什么问题的,334.941的检出现也不错,主要看看样品的干扰情况如何
3.
相当的不错,我作过的,不过我是用氢氟酸加高氯酸溶解的

六十五、我需要测定规格型号为ADC12的铝锭中的 Fe\Cu\Ni\Mn\Si\Zn\Sn\Mg.有没有哪位同仁做过类似的工作?请教样品处理应如何进行?另外,标准溶液应如何配?
1.
我建议你用光谱分析,如果用化学方法分析比较慢,所需要配置的标准溶液也很多
2.
碱溶法一次溶样测定出口铝锭中硅和铁(分光广度法)
试样的溶解:准确称取0.1000以准确至0.0002动置于400 mL聚四氛乙烯烧杯中,加人8.0 MDVL氢氧化钠5.0 ML后,在电热板上缓慢加热至溶解完全,趁热加人8.0 mol/L硝酸10 ML,振摇,使盐类完全溶解,待冷却后定容于100 容且瓶中备用,
铜也可以用分光广度法乙醛-双环已酮草酰二腙光度法测定
微量镍的极谱测定
你做的可能要用ICP测定,其实纯铝的分解主要考虑溶解问题,其他的测定条件可以通过优化来确定
3.
一般都是采用先碱溶再酸溶处理样品

六十六、使用中的一台icp点火后做Mn有峰,但是调用一直使用的某个方法后再分析就不出峰。基本每天如此
1.
按你描述的应该是机子不会有什么问题啊,你试试重新编辑分析方法怎么样,重装过软件吗,你不会是VARIAN的吧
2.
重新做一下波长校正,很可能是你的波长漂移得太多,所以你用原来方法就不出峰了,还有就是如果你用的是长短波切换的仪器也可能是长短波切换有问题,这还是找维修工程师来解决的好

六十七、扫描0.8PPM的汞不出峰怎么办?大家分析一下是什么原因造成的
我找到了几个原因,你自己看着结合自己的情况分析吧

1.
测试样品浓度低或标准不正确可造成不出峰,
2.
雾化气堵塞或进样系统有问题也可能造成不出峰
3.
测试条件没有优化导致不出峰
4.
对波长校正试试

六十八、ICP-AES可以测Hg吗?
1.
有点牵强附会,可以测定的,只是检出现不是特别的好
2.
不知道你的限量是多少,是千万分之二的话,有点难,因为检测限就0.005ppm左右
3.
易挥发的原因
4.
是因为ICP对汞的检出限太低了,不考虑任何外界因素仪器检出限都比较大.不适合一般样品中汞的测定.
当然,如果是加一套氢化物发生器的话,样品的提升量就大大提高,应该可以满足大部分样品的检测.

六十九、本人采用湿法消解,用ICP测定润滑油中的P含量。在购买仪器的最初几年,P含量的结果与理论值是一致的。但5年后,P的结果(在较低浓度,约10ppm左右)比实际值偏高约30%。所有的标准溶液都进行严格的重新配制。请问专家:问题出在哪里?会不会是仪器使用一段时间后分光系统出现问题?(注:溶液为硝酸体系,除P外还含有SCaZn等元素)。
1.
我觉得你应该优化条件,重新编几分析方法,再用标准来验证,如果这样还不能解决问题,可能真是仪器的事
2.
看到了你只说标准溶液而没有提到试剂,看看你的试剂
3.
你可以采用标准加入法做一做,基体的原因我认为最大
4.
用标准加入法不行的话,可以考虑配一条基本和样品相同的标准曲线试试,
说不定5年后你的样品基体改变了,改变到能够影响到你P的结果了.

七十、有关ICP测硫酸中Fe,As,Cu,Ni的前处理问题?
Fe,Cu,Ni
你可以将硫酸蒸干后用稀硝酸溶解测定.As这个东西不好办,最好是想办法能把他和硫酸分离,再测定,砷化氢用什么收集了好用ICP测定??需要考虑,

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