氯化物取本品0.50g,置50ml量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺10m1使溶解,用水稀释至刻度,振摇,滤过,精密量取续滤液15ml,置50ml纳氏比色管中,加水使成25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml与N,二甲基甲酰胺2.0ml制成的对照溶液比较,不得更浓(0.03%)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取苯扎贝特与杂质I对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1m中分别约含0.1mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.8)-甲醇40:60)为流动相;流动相比例可适当调节以使苯扎贝特峰的保留时间为6~10分钟;检测波长为228nm;进样体积20l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,苯扎贝特峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应大于5.0,理论板数按苯扎贝特峰计算不低于3000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.75倍(0.75%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液精密称取本品0.50g,置顶空瓶中,精密加,N-二甲基甲酰胺5ml,使溶解对照品溶液精密称取三氯甲烷适量,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含6μg的溶液色谱条件以5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物(或极性相近)为固定液;起始温度为50℃,维持5分钟,以每分钟8℃的速率升温至175℃,维持3分钟;进样口温度120℃;检测器温度250℃;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30分钟。测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,三氯甲烷的残留量应符合规定干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则821第二法),含重金属不得过百万分之十。
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