利用安捷伦SampliQ SCX 固相萃取柱和液相色谱/串...（三）

结果与讨论
线性与检测限
标准工作曲线（0.25，0.5，1.0，2.0 和5.0 ng/g）是以添加适量混合工作溶液于空白基质来配制的。空白基体是通过将猪肉进行水解、液液萃取和固相萃取来制备的。校准曲线的结果如表3 中所示。检测限(LOD)定义为每个化合物给出信噪比(S/N)大于3:1 的时浓度。各化合物的检测限也列于表3 中。

表3. β2-激动剂的线性和检测限

回收率和重现性
在猪肉中分别添加标样浓度为0.5, 1.0, 2.0 ng/g, 计算回收率和重现性。每个浓度重复分析6 次。回收率和重现性数据列于表4 中。 添加猪肉萃取物（1.0 ng/g）的色谱图如图3 中所示。

表4. 采用安捷伦SampliQ SCX 进行固相萃取猪肉中β2-激动剂的回收率和重现性；(部件号: 5982-3236)， 平均回收率90%，平均相对标准偏差4.4%

图3. 1.0 ng/g 添加猪肉样品萃取物的色谱图

结论
本研究表明，安捷伦SampliQ SCX 可以作为在复杂基体中（如猪肉）进行多种β2-激动剂的纯化和浓缩的有效方法。用标准添加基质所测定的回收率和重现性, 符合猪肉中β2-激动剂残留物检测的中国国家标准。杂质以及基质效应是不会干扰任何目标化合物的定量，最低定量限明显低于最高残留限量[1,2]。

参考文献
1. GB/T 21313-2007“动物源性食品中β2-激动剂的高效液相色谱串联质谱法分析”
2. SN/T 1924-2007“进出口动物源性食品中的克仑特罗、雷托巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留物的高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定”