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分析有机磷农药的实验方法-® LC-MS/MS液质分析系统

2020.12.17
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qi

致力于为分析测试行业奉献终身

  SDI检测仪/污染指数仪/污染指数测定仪

  型号:XF-silver

  指数(SDI)值,也称之为FI(Fouling Index)值,是水质指标的重要参数之一。它代表了水中颗粒、胶体和其他能阻塞各种水净化设备的物体含量。通过测定SDI值,可以选定相应的水净化技术或设备。 在反渗透水处理过程中,SDI值是测定反渗透系统进水的重要标志之一,是检验预处理系统出水是否达到反渗透进水要求的主要手段。SDI值越低,水对膜的污染阻塞趋势越小。从经济和效率综合考虑,大多数反渗透厂家推荐反渗透进水SDI值不高于5,它的大小对反渗透系统运行寿命至关重要。 人工测量SDI是费时耗力, 易产生误差,不能快速准确反映进水指标本公司生产的污染指数自动测定仪,采用了ASTM D4189-95标准测量方法,能自动、连续、准确地显示出第5、10和15分钟时SDI值,对井水、过滤水等低浊度水(<1.0NTU)同样适用

  技术特点:

  标准

  [1]完全符合ASTM D4189-95标准,为国内外普遍适用

  [2]建立并执行中个SDI自动测定仪的企业标准,出厂前严格质量检验

  [3]上海技术鉴督局质量认可,接受质量监督

  自动

  [4]采用7105微处理芯片,自动完成SDI的测量和计算,测试过程实现无人化

  [5]全过程自动温度检测、温差计算(符合ASTM标准要求)

  [6]每个测量过程都在第5、10和15分钟时自动计算和显示SDI值

  [7]光电液位传感、标准容积的采样方式(符合ASTM标准要的元器件,确保测量精度

  [9]设计的机构,自动排除管线和膜盒中的空气,减少误差,保证测量的精度和稳定性

  简易

  [10]薄膜按键、液晶显示,一键式傻瓜型操作

  [11]在线固定安装或移动使用均可,进出水口快装接头,安装方便

  [12]维护简单,毋须专人管理

  长寿

  [13]进水管线、部件全部采用RO级工程塑料或不锈钢材料,杜绝腐蚀影响

  [14]技术防止管线杂质沉积,延长在线使用寿命

  [15]采用国际质量的膜滤器,上万次使用不泄漏

  坚固

  [16]外型坚固大方,全机重量不超过13 lbs

  [17]进口机箱 NEMA 4X标准,防护等级IP66,适合各种恶劣现场环境

  省电

  [18]测试时,全机耗电不超过30W

  主机参数

  [1]电源 200-240 VAC,50-160Hz,1.0Amps

  [2]整机功率 30W( max )

  [3]使用环境温度 5~45℃

  [4]使用环境湿度 10~95% RH(无凝结水)[5]重量 13 lbs

  [6]样品条件 70到1200psi,5-45℃,

  最小流量1000 ml/min

  [7]外形尺寸 主机255×300×125mm

  [8]连接 6mm转 1/2″内丝接口

  3/8″转 10mm 快接接口

  技术指标

  [1]测定范围 0.2~6.67(SDI15min)

  [2]精确度 ±0.2(SDI15min)

  [3]膜前压力 0.207Mpa

  [4]显示面板 背光LCD显示,4个操作及控 制触摸键

  [5]水样容器 150mL

  [6]微孔膜滤器 φ25mm

  [7]滤膜规格 φ25mm,孔径0.45μm±0.02μm

  [8]防护等级 IP66,NEMA 4X 标准配置

  [1]主机 一套[2]取样软管及转换接头 2米,1套

  [3]管道精密过滤器 一个

  [4]微孔滤器(含O型密封圈) 一套

  [5]排水软管 1米

  [6]与主机相连的电源线及电源插头(三眼) 2米[7]壁式安装挂板套件 4组

  [8]减压器

   1套

  可选配件

  [1]水平仪 固定安装调试时需要

  [2]水平三角架 移动使用时需要

  [3]取样快速接头 移动使用时需要

  API 3200™ 或3200 QTRAP® LC-MS/MS液质分析系统色谱分离流动相的制备:

  1M甲酸铵溶液:称取 63g甲酸铵,溶于1L HPLC级的水中。

  流动相A:在1L水 (HPLC级) 中加入5mL 1M 甲酸铵溶液。

  流动相B:在1L甲醇 (HPLC级) 中加入5mL 1M 甲酸铵溶液。

  样品制备(水果与蔬菜基质)

  基于Anastassiadies等人提出的方法[1]:

  1. 称量10g切碎的样品;

  2. 加入100µL 内标溶液(D5-莠去津 1µg/mL);

  3. 加入10mL乙腈,剧烈振摇;

  4. 加入4g无水MgSO4和1g的NaCl;

  5. 马上涡旋混合,以防止MgSO4共聚物的生成;

  6. 振摇30s后,4300r/min离心5min;

  7. 取出1mL初提液,转移至含有150mg无水MgSO4的离心管中;

  8. 混合,5200r/min 离心1min;

  9. 取出500µL上清液,用水将稀释到1mL,得到提取液浓度约为0.5g/mL。

  基于Klein and Alder等人提出的方法[2, 3]:

  1. 在5g或10g样品中,加入水到10mL;

  2. 加20mL甲醇,使用UltraTurrax 组织匀浆机匀浆2min ;

  3. 有时需要过滤或离心;

  4. 加入NaCl 溶液 (100mL水中含20 g NaCl ),每6mL加入NaCl溶液2mL ;

  5. 用5mL样品溶液浸泡ChemElut 柱;

  6. 5min后,用16mL二氯甲烷洗脱;

  7. 40℃挥发至干;

  8. 用甲醇与水的混合溶液1.25mL (甲醇0.25mL,水1mL) 重新溶解;

  9. 用0.45µm滤膜过滤。

  基于Lehotay et al.[4]提出的方法:

  1. 使用Molinex 混合器或类似设备匀质水果或蔬菜样品;

  2. 加入乙腈,(15.0± 0.05)g匀质的样品加乙腈15mL,超声提取2min后,混旋5min;

  3. 加入6g无水MgSO4和1.5g NaCl的混合物,剧烈振摇1min;

  4. 3000 r/min 离心5 min;

  5. 取5mL上层溶液,加入1.8g无水MgSO4 和 0.3g Bondesil C8吸附剂;

  6. 振摇20s;

  7. 使用Eppendorf 5301型浓缩仪,或类似设备挥发至干;

  8. 用乙腈/水=1/9的溶液1mL重新溶解样品;

  9. 12000r/min高速离心 2min;

  10. 上清液转入自动进样器的进样瓶中备用。

  样品制备(蜂蜜、果汁、果酒)[5]

  1. 预处理:

  蜂蜜样品,对无结晶的实验室样品将其搅拌均匀对有结晶的样品,在密闭情况下,置于不超过60 ℃的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,迅速冷却至室温分出0.5 kg作为试样,置于样品瓶中,密封,并标明标记。果汁、果酒样品,将取得的全部原始样品倒入洁净的搪瓷混样桶内,充分搅拌棍匀,再将混匀样品分装出两份(每份500mL),密封,作为试样,标明标记。

  2. 提取:

  称取15 g试样(精确至0.01 g)于250mL具塞三角瓶中,加入30mL水,于40℃振荡水浴上,振荡溶解15min。加入10mL丙酮,然后将瓶中内容物移入50mL分液漏斗中。用40mL二氯甲烷分数次洗涤三角瓶,并将洗液倒入分液漏斗中,小心排气,用力振摇8次,静置分层,将下层有机相通过装有无水硫酸钠的筒形漏斗,收集于200mL鸡心瓶中。再先后加入5mL丙酮和40mL二氯甲烷于分液漏斗中,振摇1min,静置、分层后收集。如此重复提取两次,合并提取液,将提取液于40℃水浴旋转蒸发至约1mL,待净化。

  3. 净化:

  在Envi-Carb柱中加入约2 cm高无水硫酸钠,将该柱连接在氨基Sep-Pak柱顶部,并将串联柱放入下接鸡心瓶的固定架上。加样前先用4mL乙睛+甲苯(3+1)预洗柱,当液面到达硫酸钠的顶部时,迅速将样品提取液转移至净化柱上,再用2mL乙睛+甲苯(3+1)洗涤样液瓶三次,并将洗液移入柱中。在串联柱上加上50mL贮液器,用25mL乙睛 +甲苯(3+1)洗脱农药,合并于鸡心瓶中,并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL。对氨基甲酸醋类农药检测,加入5mL甲醇进行溶剂交换两次,最后定容1mL,混匀,用于液相色谱—串联质谱测定。对于其他农药检测,加入25mL正己烷进行溶剂交换两次,最后使样液体积约为1mL,加入40µL内标溶液,混匀,用于测定

  色谱分离条件:

  Agilent 1100 系统:G1312A二元泵系统、G1367A型自动进样器、柱温箱。

  色谱柱:Phenomenex Synergi Fusion-RP反相柱,50 mm×2 mm,粒径 4µm。

  流动相:A相—H2O+5mM 甲酸铵;B相—甲醇+5mM 甲酸铵

  MS/MS 检测:

  API 3200™ 或3200 QTRAP® LC-MS/MS液质分析系统;TurboIonSpray®离子源,负离子模式,MRM 扫描方式


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