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醋酸去氧皮质酮的鉴别检查方法

2023.9.18
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zhaoqisun

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鉴别

(1)取本品约5mg,加乙醇0.5ml溶解后,加氨制硝酸银试液0.5ml,即生成黑色沉淀。(2)取吸收系数项下的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在240mm的波长处有最大吸收(3)取本品约50mg,加乙醇制氢氧化钾试液2ml,置水浴中加热5分钟,放冷,加硫酸溶液(1→2)2ml,缓缓煮沸1分钟,即发生乙酸乙酯的香气

检查

有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。溶剂三氯甲烷-甲醇(9:1)供试品溶液取本品适量,加溶剂溶解并稀释制成每m1中约含10mg的溶液。对照溶液(1)精密量取供试品溶液适量,加溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液对照溶液(2)精密量取供试品溶液适量,加溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液色谱条件采用硅胶GF24薄层板,以二氯甲烷乙醚-甲醇-水(77:15:8:1.2)为展开剂。测定法吸取供试品溶液、对照溶液(1)与对照溶液(2)各5l,分别点于同一薄层板上,展开,取出,晾干,在紫外光灯(254nm)下检视。限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液(1)所显的主斑点比较,不得更深,如有1个杂质斑点深于对照溶液(1)的主斑点,与对照溶液(2)所显的主斑点比较,不得更深。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)


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