注射用甲氨蝶呤的检查和鉴别方法

鉴别

(1)取本品,照甲氨蝶呤项下的鉴别(1)项试验显相同的结果。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致

检查

碱度取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为溶液的澄清度取本品1瓶,加水2m(5mg规格或0.1g规格)或10ml(lg规格)使溶解,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(5mg规格)或2号浊度标准液(0.1g规格或1g规格)(通则0902第一法)比较,不得更浓。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取装量差异项下的内容物,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含甲氨蝶呤1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见甲氨蝶呤有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质的峰面积不得大于对照溶液的主峰面积的2倍(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的6倍(3.0%)。干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在100℃减压干燥至恒重,减失重量不得过5.0%(通则0831)。含量均匀度取本品(5mg规格)1瓶,用流动相将内容物溶解并转移至50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,照含量测定项下的方法,依法测定,计算含量,应符合规定(通则0941)。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg甲氨蝶呤中含内毒素的量应小于0.20EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。