前列地尔的检查方法

乙醇溶液的澄清度取本品5mg,加乙醇5ml振摇使溶解,依法检査(通则0902第一法),溶液应澄清有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶剂乙腈-水(9:1)供试品溶液取本品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1m中约含1mg的溶液。前列地尔对照品溶液取前列地尔对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液。前列腺素A1杂质对照品溶液取前列腺素A1杂质对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含15μg的溶液前列腺素B杂质对照品溶液取前列腺素B1杂质对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1m中约含5μg的溶液。系统适用性溶液分别取前列地尔对照品溶液、前列腺素A1与前列腺素B1杂质对照品溶液各适量,按(1:1:1)混合,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm×250mm,5m);以磷酸盐缓冲液(pH6.3)[取磷酸二氢钾9.0g,加水1000ml使溶解,用无水磷酸氢二钠溶液(9.46g-1000ml)调节pH值至6.3,临用前稀释10倍]乙腈-甲醇(36:11:3)为流动相;流速为每分钟1.5ml;柱温为40℃;检测波长为200m;进样体积25l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,前列地尔峰的保留时间约为11~13分钟,前列腺素A1峰与前列腺素B1峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液、前列腺素A1杂质对照品溶液、前列腺素B1杂质对照品溶液与前列地尔对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录供试品溶液的色谱图至主成分峰保留时间的4倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按外标法以峰面积计算,含前列腺素A1与前列腺素B1分别不得过1.5%与0.5%;其他杂质以前列地尔对照品溶液中的前列地尔峰面积计算,单个杂质不得过1.0%;杂质总量不得过2.0%,小于0.01%的色谱峰忽略不计,干燥失重取本品0.2g,置五氧化二磷干燥器中,减压干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。