校准曲线
OCP 和PCB 的校准曲线在 2 μg/L 至 700 μg/L 的浓度范围内制备。PAH 则需要更高的范围2 μg/L 至 2,500 μg/L。没有对内标的曲线进行校准。
所有曲线的线性相关系数都大于0.995。一部分目标化合物的曲线见图 3 和 4。
图3. 各种 PAH 的校正曲线。各化合物及其相应的 线性相关系数为
a: 萘, R2=0.9991
b: 菲, R2= 0.9994
c: 苯并蒽, R2= 0.9985
d: 芴, R2= 0.9998
e: 苯并芘, R2= 0.9993
图 4. 各种 农药的校正曲线。各化合物及其相应的 渐进系数为
a: PCB153,R2=0.9999
b: 艾氏剂, R2= 0.9993
c: a- 硫丹, R2= 0.9996
d: 四氯苯, R2= 0.9999
e: 氟乐灵, R2= 0.9999
化合物水平为 2 μg/L
最低的校准水平为(2μg/L 柱上 2 pg), 所有化合物的响应都非常好,信噪比很高。图5 所示为此浓度下的一些提取SRM 色谱图。
图 5. 2 μg/L 浓度水平下的峰 ; 柱上绝对进样量为 2 pg
基质内添加标准品的检测精确性
在所有三种基质中,可重复性的建立是通过将添加标样的土壤提取液、水样提取液,和建筑材料提取液重复进样得到的。所有样品都经过了7 次分析,RSD 通过外标法计算( 表 2)。
基质中所有化合物的可重复性都表现为低于10%RSD。峰面积积分完全由TraceFinder 软件自动进行,没有任何手动干预。
表2. 7 份不同基质样品的相对标准差