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环境样品中OCPs, PAHs, 和PCBs 的GC-MS/MS 分析方法(三)

2020.5.18
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

校准曲线

OCP 和PCB 的校准曲线在 2 μg/L 至 700 μg/L 的浓度范围内制备。PAH 则需要更高的范围2 μg/L 至 2,500 μg/L。没有对内标的曲线进行校准。

所有曲线的线性相关系数都大于0.995。一部分目标化合物的曲线见图 3 和 4。

 

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图3. 各种 PAH 的校正曲线。各化合物及其相应的 线性相关系数为

a: 萘, R2=0.9991

b: 菲, R2= 0.9994

c: 苯并蒽, R2= 0.9985

d: 芴, R2= 0.9998

e: 苯并芘, R2= 0.9993

 

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图 4. 各种 农药的校正曲线。各化合物及其相应的 渐进系数为

a: PCB153,R2=0.9999

b: 艾氏剂, R2= 0.9993

c: a- 硫丹, R2= 0.9996

d: 四氯苯, R2= 0.9999

e: 氟乐灵, R2= 0.9999

 

化合物水平为 2 μg/L

最低的校准水平为(2μg/L 柱上 2 pg), 所有化合物的响应都非常好,信噪比很高。图5 所示为此浓度下的一些提取SRM 色谱图。

 

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图 5. 2 μg/L 浓度水平下的峰 ; 柱上绝对进样量为 2 pg

 

基质内添加标准品的检测精确性

在所有三种基质中,可重复性的建立是通过将添加标样的土壤提取液、水样提取液,和建筑材料提取液重复进样得到的。所有样品都经过了7 次分析,RSD 通过外标法计算( 表 2)。

基质中所有化合物的可重复性都表现为低于10%RSD。峰面积积分完全由TraceFinder 软件自动进行,没有任何手动干预。

 

表2. 7 份不同基质样品的相对标准差

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