鉴别
(1)取本品约50mg,加氢氧化钠0.2g,加水数滴溶解,蒸干,缓缓加热至熔融,继续加热数分钟,放冷,加水0.5ml与稍过量稀盐酸,在试管口覆盖湿润的碘酸钾淀粉试纸(取滤纸浸入含有5%碘酸钾溶液与新制的淀粉指示液的等体积混合液中湿透后,取出,干燥,即得),缓缓加热,试纸即变为蓝色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)
检查
酸度取本品0.25g,加水50ml溶解,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~6.0。溶液的澄清度与颜色取本品0.25g,加水25ml溶解溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902)比较,不得更浓;如显色,与橙黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。氯化物取本品0.20g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液6.0m1制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)。硫酸盐取本品0.25g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.12%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.8mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含0.8g的溶液。对照品溶液取杂质Ⅰ对照品适量,精密称定,加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.8g的溶液。灵敏度溶液精密量取对照溶液5ml,置10ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取甲磺酸瑞波西汀与杂质I对照品各适量,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中分别约含甲磺酸瑞波西汀0.8mg与杂质I4pg的混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( InertsilODS3,150mm×4.6mm,5m或效能相当的色谱柱);以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(52:48)为流动相A,以甲醇为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为275nm;进样体积20l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)100系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,调节流动相比例,使瑞波西汀色谱峰的保留时间约为11分钟,理论板数按瑞波西汀峰计算不低于100,瑞波西汀峰与杂质I峰之间的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于10测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质I保留时间致的色谱峰,按外标法以峰面积计算不得过0.2%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(0.2%)其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%),小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计(0.05%)残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品约0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5ml,密封,振摇使溶解对照品溶液精密称取甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、二氧六环与甲苯各适量,加水溶解并定量稀释制成每1ml中分别约含甲醇0.06mg、乙醇0.2mg、丙酮0.1mg、二氯甲烷0.012mg、正已烷0.022mg、乙酸乙酯0.1mg、二氧六环0.038mg与甲苯0.0178mg的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%-二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,维持8分钟,以每分钟20℃的速率升温至160℃;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为75℃,平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、二氧六环与甲苯的残留量均应符合规定干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十
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