照高效液相色谱法(通则0512)
测定供试品溶液取本品10片(必要时薄膜衣片除去包衣),分别置50ml量瓶中,加水3ml使崩散,加溶剂适量,超声使坎地沙坦酯溶解,用溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含坎地沙坦酯16的溶液对照品溶液取坎地沙坦酯对照品约16mg,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含16μg的溶液溶剂、系统适用性溶液见有关物质项下。
色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( Kromasil100-5C18柱,4.6mm×250mm,5m,或效能相当的色谱柱);以乙腈-冰醋酸-水(77:1:23)为流动相,检测波长为254nm进样体积为20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序为杂质Ⅰ峰、杂质Ⅱ峰、杂质Ⅲ峰、坎地沙坦酯峰、杂质Ⅳ峰杂质Ⅴ峰与杂质Ⅵ峰,坎地沙坦酯峰与杂质Ⅲ峰和杂质Ⅳ峰间的分离度均应大于2.0。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片的含量,并求得10片的平均含量。
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