阿立哌唑片的鉴别及检查方法

鉴别

(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(2)取本品细粉适量,加甲醇溶解并稀释制成每1m中约含阿立哌唑16g的溶液,滤过,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在255nm的波长处有最大吸收。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品细粉适量(约相当于阿立哌唑omg),置5oml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见阿立哌唑有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质Ⅰ峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍(0.2%),杂质Ⅱ以校正后的峰面积计(乘以校正因子1.2),不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍(0.2%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍(0.2%),各杂质峰面积的和(其中杂质Ⅱ以校正后的峰面积计算)不得大于对照溶液主峰面积的2倍1.0%)含量均匀度取本品1片,置25ml(5mg、15mg规格)或5σml(long规格)量瓶中,加甲醇适量使阿立哌唑溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液(5mg、10mg规格)或精密量取3ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(15mg规格)。照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以盐酸-氯化钾缓冲液(取氯化钾3.73g,加2mol/L盐酸425ml,加水溶解并稀释至1000ml,摇匀)900ml为溶出介质,转速为每分钟60转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液20ml滤过,弃去初滤液10ml,取续滤液。对照品溶液取阿立哌唑对照品适量,精密称定,加甲醇适量使溶解,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含10pg(10mg、15mg规格)或5g(5mg规格)的溶液系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量限度标示量的75%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。