盐酸曲马多片的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品4片,研细,加水5ml,振摇使溶解,滤过,取滤液2滴,置小试管中,于80℃水浴上蒸干,加枸橼酸醋酐试液(2→1001滴,置80~90℃水浴中加热3~5分钟,即显紫红色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取(1)项下的滤液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取含量测定项下细粉适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含盐酸曲马多2mg的溶液,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml与对照品溶液3ml,置同一100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见盐酸曲马多有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质I保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过盐酸曲马多标示量的0.3%,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中曲马多峰面积(1.0%)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以0.01mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经10分钟时取样。供试品溶液取溶岀液10ml,滤过,取续滤液(50mg规格);或取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1m中约含盐酸曲马多50μg的溶液(100mg规格)对照品溶液取盐酸曲马多对照品适量,精密称定,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释成每1m中约含盐酸曲马多50g的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在270mm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)