硫酸特布他林吸入气雾剂的含量测定方法

含量测定

照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH9.5)取三羟甲基氨基甲烷36.3g,加水溶解并稀释至1000ml,用1mol/L盐酸溶液调节pH值至9.5,摇匀供试品溶液取本品5罐,除去标签,外壁依次用水、乙醇洗净,在室温下干燥,分别精密称定各罐的重量,置-2530℃冰冻30分钟,取出,立即小心地在铝盖上钻一小孔,在室温下让抛射剂挥发,打开,将瓶子和铝盖置具塞瓶中,精密加人0.005mol/L硫酸溶液25ml与三氯甲烷25ml,密塞振摇15分钟,放置分层后,精密量取硫酸液层10ml(200揿规格)或5ml(400揿规格),置250m量瓶中,用0.005mol/L硫酸溶液稀释至刻度,摇匀,容器用水、乙醇洗涤,在室温下干燥称重对照品溶液取硫酸特布他林对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。测定法精密量取供试品溶液、对照品溶液与水各5ml,分别置50ml量瓶中,加三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH9.5)35m1,混匀,加2%4-氨基安替比林溶液1.0ml,混匀,加8%铁氰化钾溶液1.0ml,边加边振摇,用上述缓冲液稀释至刻度,摇匀,以三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH9.5)为空白,在550nm的波长处分别测定吸光度(从加入8%铁氰化钾溶液起75秒时测定),按气雾剂内容物的密度为1.4计算。