环吡酮胺的检查方法

碱度取本品0.20g,加水20ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为8.0~9.0甲醇溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加甲醇溶解并稀释至10m1,溶液应澄清无色;如显色,与黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作,并尽量减少与本品直接接触材料(如色谱柱、试剂、溶剂等)中的金属离子,如为新色谱柱,先用冰醋酸-乙酰丙酮-水乙腈(1:1:500:500冲洗15小时以上,再用流动相冲洗至少5小时,流速为每分钟0.2ml供试品溶液取本品适量(约相当于环吡酮30mg),置20ml量瓶中,加含冰醋酸20μ、乙腈2ml与流动相15m的混合溶液使溶解(必要时超声助溶),用流动相稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用乙腈-流动相(1:9)稀释至刻度,摇匀色谱条件用氰基键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.096%乙二胺四醋酸二钠溶液-冰醋酸(230:770:0.1)为流动相;流速为每分钟0.7ml;检测波长为220nm与298nm;进样体积10l。系统适用性要求供试品溶液色谱图中,环吡酮峰的拖尾因子应在0.8~2.0之间;环吡酮峰保留时间应在8~11分钟之间。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至环吡酮峰保留时间的2.5倍限度供试品溶液色谱图(220nm与298nm)中如有杂质峰,除2-氨基乙醇峰外,各杂质峰面积的和均不得大于对应波长下对照溶液的主峰面积(0.5%)干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,室温减压干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。