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小牛脾提取物溶液的鉴别及含量测定

2023.5.26
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xujinping

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  鉴别

  (1)取药品2ml,加双缩脲溶液(取硫酸铜1.50g和酒石酸钾钠6.0g,加水500ml使溶解,边搅边加入10%氢氧化钠溶液300ml,用水稀释至1000ml,混匀)4ml,混匀,室温放置15分钟,溶液应显蓝紫色至紫红色。(2)取药品,加水制成每1ml中含多肽20μg的溶液,照分光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在249nm的波长处有最大吸收。

  含量测定

  多肽 取药品适量,加水制成每1ml中约含0.15mg多肽的溶液,作为供试品溶液,精密量取1.0ml,照福林酚测定法(附)测定。核糖 参比溶液的制备 精密称取D-核糖参比试剂适量,用5%三氯醋酸溶液溶解并制成每1ml中含20μg的溶液,摇匀。供试品溶液的制备 取药品适量,用5%三氯醋酸制成每1ml含核糖5μg的溶液,作为供试品溶液。标准曲线的制备 精密量取参比溶液0.0ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml分别置具塞试管中,各加入5%三氯醋酸溶液适量至2.0ml,各加入3,5-二羟基甲苯溶液[取3,5-二羟基甲苯1g,溶于0.1%三氯化铁-盐酸溶液(取三氯化铁0.5g,加浓盐酸溶解使成500ml,可长期使用)100ml中,临用新配12.0ml,摇匀,置水浴中准确加热30分钟,迅速冷却至室温,以0号管作为空白,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在650nm的波长处测定吸收度,以测得的吸收度与对应的浓度计算回归方程。测定法 精密量取供试品溶液2ml,照标准曲线的制备方法,自“各加入3,5-二羟基甲苯溶液2.0ml”起,依法测定。从回归方程中求出核糖含量。

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