鉴别
(1)取本品约20mg,加水20ml、盐酸1m和锌粉少量,置水浴上加热,显持续的红色(2)取本品约20mg,加水20ml和三氯化铝少量,溶液显亮黄色(3)取本品,加水制成每1ml中含20g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在254nm与347nm的波长处有最大吸收,在283mm的波长处有最小吸收。(4)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(5)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(供注射用)(通则0402)。
检查
酸度取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中含50mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为0~7.0。溶液的澄清度取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中含50mg的溶液,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液通则0902第一法)比较,不得更浓。(供注射用)其他组分照高效液相色谱法(通则0512)测定溶剂流动相A-流动相B(80:20)。供试品溶液取本品,加溶剂溶解并稀释制成每1mI中含1mg的溶液。系统适用性溶液取曲克芦丁系统适用性对照品适量,加溶剂溶解并稀释制成每1m中含50g的溶液。灵敏度溶液取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中含曲克芦丁0.5g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( VenusilMPC18,4.6mm×250mm,5μm或效能相当的色谱柱);流动相A为磷酸盐缓冲液(0.1mol/L磷酸二氢钠溶液,用磷酸调节pH值至4.4),流动相B为乙腈;流速为每分钟0.5ml。按下表进行梯度洗脱,检测波长为254nm;进样体积10l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,曲克芦丁峰的保留时间约为18分钟,四羟乙基芦丁峰、一羟乙基芦丁峰、芦丁峰、曲克芦丁峰和二羟乙基芦丁峰的相对保留时间分别约为0.5、0.8、0.9、1.0和1.1,上述各峰之间的分离度均应符合要求。灵敏度溶液色谱图中,曲克芦丁峰信噪比应大于10。测定法精密量取供试品溶液,注人液相色谱仪,记录色谱图限度按峰面积归一化法计算,除曲克芦丁峰外,单个最大组分峰面积不得大于总峰面积的10.0%,其他单个组分峰面积不得大于总峰面积的5.0%,各组分峰面积的和不得大于总峰面积的20.0%(供口服用);一羟乙基芦丁峰、二羟乙基芦丁峰和四羟乙基芦丁峰面积均不得大于总峰面积的5.0%,其他单个未知组分峰面积不得大于总峰面积的1.0%,未知组分峰面积的和不得大于总峰面积的4.0%,各组分峰面积的和不得大于总峰面积的12.0%(供注射用)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品1.0g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水1ml使溶解,密封。对照品溶液分别取环氧乙烷、甲醇适量,精密称定,用水定量稀释制成每1ml中含环氧乙烷0.01mg和甲醇3.0mg的混合溶液,精密量取1ml置顶空瓶中,密封色谱条件以14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为30℃,维持5分钟,以每分钟20℃的速率升温至200℃,维持3分钟;进样口温度为150℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为70℃,平衡时间45分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,环氧乙烷峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,甲醇的残留量应符合规定,环氧乙烷的残留量不得过0.001%。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过4.0%。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.4%(供口服用)或0.2%(供注射用)。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十(供口服用)或百万分之十(供注射用)异常毒性取本品,加氯化钠注射液制成每1ml中含曲克芦丁50mg的溶液,依法检查(通则1141),应符合规定。(供注射用)
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