注射用两性霉素B的鉴别及检查方法

鉴别

在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致

检查

碱度取本品1瓶,加水5ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为7.2~8.0。溶液的澄清度取本品5瓶,按标示量分别加水制成每lnl中含5mg的溶液,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量,置棕色量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含两性霉素B0.8mg的溶液,精密量取适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含两性霉素B80g的溶液。溶剂、对照品溶液、系统适用性溶液、灵敏度溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见两性霉素B有关物质项下。限度供试品溶液色谱图(303nm)中如有杂质峰,杂质A(相对保留时间约为0.75)峰面积不得大于两性霉素B峰面积的0.5倍(2.0%),其他单个杂质峰面积不得大于两性霉素B峰面积的0.25倍(1.0%),任何小于两性霉素B峰面积0.025倍的峰忽略不计(0.1%);供试品溶液色谱图(383nm)中如有杂质峰,按外标法以对照品溶液主峰面积计算,杂质B和杂质D之和不得过标示量的4.0%,其他单个杂质峰不得过标示量的3.0%,小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计303nm处和383nm处检测的杂质总量不得过15.0%。干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过8.0%(通则0831)细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg两性霉素B中含内毒素的量应小于5.0EU。若供鞘内注射,每1mg两性霉素B中含内毒素的量应小于0.90EU。无菌取本品,用适宜溶剂溶解并稀释后,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则1101),应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。