碘他拉酸的检查方法

氯化物取本品0.50g,加水20ml与氨试液数滴,使溶解,滴加硝酸1.5ml,搅拌使碘他拉酸析出,滤过,沉淀用少量水洗涤,滤液与洗液合并,置50m1纳氏比色管中,加水使成40ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液2.5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.005%)。游离碘取本品0.20g,加氢氧化钠试液2.0ml溶解后加稀硫酸2.5m使析出,放置10分钟,加三氯甲烷5ml,振摇,三氯甲烷层不得显色。氨基化合物照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液取本品1.25g,精密称定,置100m量瓶中,加水5m与氢氧化钠试液5ml使溶解,用水稀释至刻度摇匀,精密量取10ml,加0.lmol/L亚硝酸钠溶液5ml与盐酸溶液(9→100)10ml,摇匀,放置10分钟,加2.5%氨基磺酸铵溶液5ml,摇匀,放置5分钟,加碱性β萘酚试液2m与氢氧化钠试液15ml1,用水稀释至50ml,摇匀。测定法取供试品溶液,在485mm的波长处测定吸光度限度吸光度不得过0.25干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。