色谱柱管理了解下？— 欧盟最新发布《色谱柱资格认证》浅谈 （上）

近日，欧盟EDQM OMCL发布了PA/PH/OMCL(12) 128 R7 OMCL《仪器资格认证—分析柱资格认证》（Qualification of Equipment. Qualification of Analytical Columns），引起了广泛关注。

无论是不是有药品需要出口欧盟，其中关于色谱柱的管理思路，值得我们了解与借鉴。接下来，我们将结合对药企用户的日常技术支持工作中的经验，挑选几点，与大家谈谈我们的体会。

01

Analytical columns are considered to be reagents, and as an essential part of the chromatographic system, they can influence the results obtained. For this reason, qualification of analytical columns should be carried out whenever considered necessary by the OMCL.
分析柱被认为是试剂，是色谱柱系统的关键部分，它们会影响所得结果。因此，只要OMCL认为需要，就应该执行对分析柱的资格认证。

The OMCL is responsible for defining a suitable qualification scheme for use during the cycle of the column, depending, for example, on the intended purpose and the frequency of use.
OMCL负责为分析柱在其生命周期的使用中定义合适的资格认证计划，取决于诸如依据使用目的与使用频率。

总结成一句话来说：分析柱对分析结果很重要，因此，建议大家对色谱柱也要做资格认证计划。

02Incoming columns should shall be verified for physical damage due to shipping, for compliance with the purchase order and for completeness of the documentation.
进厂色谱柱应验收是否因运输导致物理损坏，是否符合采购订单，以及文件是否完整。对此，我们的建议是GC柱更容易检查外观损坏。对于LC分析柱来说，如果是早期产品，例如玻璃管或PEEK管，尤其需要注意检查外观。但现在绝大多数都是不锈钢管材质，外观通常看不出损坏（运输震荡柱床），更有赖于下一步的检查与认证。

但是，今年中国市场频繁出现质量低下的伪造色谱柱产品，其柱不锈钢管疑似为回收物。所以建议大家在遗弃旧柱时有意识地划伤柱硬件，这样外观检查就能帮助到大家防伪。

点击此处查看《沃特世关于假冒其消耗品的声明函》。

03Initial Qualification : The analytical column can be appropriately defined before use by the OMCL according to a pre- defined procedure. This can be performed on receipt or, at the latest, prior to the first use.
初始资格认证：在接收时或者最迟在首次使用前，请对色谱柱进行资格认证。

这就是我们在用户培训时一再推荐和强调的 — 新色谱柱在使用前可以进行柱效测试并记录，有利于之后的比对与跟踪，实现对色谱柱的周期管理。

04a) by testing the column in the same conditions as given in the quality control leaflet provided by the manufacturer. The same parameters have to be checked and the results have to be compared with the manufacture’s results. Alternatively, other test mixtures may be used.
按生产商所提供的质量控制说明书里所列举的条件对色谱柱进行测试。必须检查相同参数，结果应符合生产商的结果。或者，使用其它测试混合标准品。

据此，我们的一些建议是：

1）	上机查看柱效出厂报告

沃特世UPLC柱与部分UHPLC柱，拥有黄色的追踪读卡器（如下图所示）。放置到Waters系统（UPLC与Arc）侧面的读卡器上时，就可以读取色谱柱出厂测试条件与结果。

2）

登录沃特世官网查询

对于常规HPLC柱，如果柱盒内没有放置柱效测试报告，您可以登录沃特世官方网站按照如下途径直接查询：

■ 登录www.waters.com > 服务和支持 > 支持数据库 > COA报告

■ 填入货号（Part Number）、批次号（Lot Number），以及序列号（Serial Number）

■ 查询柱效报告结果

顺便提一句，在这个界面里您看到的“安全数据表”，就是用来查找沃特世化学试剂产品MSDS报告的地方哦～

3）

柱效结果评估

对于测试结果，您可能不能期待您所测得的柱效结果与出厂COA一致或者相当。原因是LC系统本身会影响柱效测试结果，系统扩散体积越大，柱效越低。而工厂柱效测试系统，已经经过最优化，尽可能去除系统扩散体积。一般来说，可以参照如下几个规律：

■ 测试柱效塔板数>出厂值70%的，基本可以接受；否则，应该查找一下原因；

注意：指标峰是有保留的分析物（如：二氢厄），而不是丙酮（系统延迟体积）

■ 对于中性分析物拖尾>1.2的，应该查找一下原因；

■ 柱效测试保留时间在5 min以内的，尤其容易受到系统影响，可更换系统再测，或者联系供应商；

■ 注意色谱柱与系统的管路连接，沃特世色谱柱的内深度要长一些，请您尤其注意避免连接死体积。

4）	尝试使用其它混合测试溶液

您可以一次性配制500mL丙酮/二氢厄标准品溶液（仅用于反相色谱柱，如C₁₈、C₈、C₄、苯基柱等），放在实验室中公用，便于大家进行初始测试，以及色谱柱在使用过程中的状态追踪与周期管理。

■ 丙酮峰：用来检查系统本身的延迟体积，不用来检查柱效；

■ 二氢厄：用来检查色谱柱柱效的目标分析物；

■ 再次强调：柱效测试结果不仅代表色谱柱本身，还会受到系统影响。

由于本次欧盟发布的《色谱柱资格认证》中涉及内容较多，我们后续将继续为大家讲解：

- 色谱柱柱效测试时，除了塔板数，还需要检查和记录哪些指标及其原因？

- 在使用周期中，可以参考何种方式进行追踪记录和色谱柱管理？

同时，欢迎大家在文末留言提出您的建议和需求，我们将在后续推文中一并为大家介绍。