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微波消解-AAS法快速测定皮革中痕量镉

美诚
2022.5.12
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北京安合美诚科学仪器有限公司

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【前言】

世界各国对日用品中的重金属含量都有严格的规定,从食品、玩具至纺织品、皮革制品等。随着皮革和毛皮生产工艺的不断更新,以及各种新材料的投入使用,皮革和皮毛中可能存在的金属种类越来越多,并且其含量也越来引起人们的重视。皮革中含有的重金属有:铅(Pb)、镉(Cd)、镍(Ni)、铬(Cr)、铜(Cu)等。在众多重金属中镉的毒性很低,但其化合物毒性很大。由于皮革制品中的镉可通过汗液的浸渍进入人体,危害身体健康,因此欧盟对皮革制品镉含量一般要求小于 10 mg/kg 。目前测定皮革中镉的方法主要有:火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体光谱法和质谱法等。

【标准】

根据国家最近标准《GB/T22930.2-2021 皮革和皮毛 金属含量的化学测定》中规定,本文以皮革作为样品对微波消解-AAS法的准确性及有效性进行实验研究,建立皮革制品中镉的快速测定方法。

【实验设备】

样品前处理设备

石墨消解器(预消解,赶酸)

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DR-15 石墨消解器和石墨消解器助手

微波消解仪(微波消解,温压双控)

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MD6T 微波消解仪

实验超纯水设备

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MW-D20 实验室超纯水器

纯水、超纯水双路出水,可满足实验室用水的需求。

AAS配套设备

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MC-1000C 制冷水循环器

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Y-I 氩气净化器

为AAS提供稳定的高纯氩气(纯度为99.9999%)作为实验载气

【实验方法】

将皮革样品剪成2*2mm的小块,准确称取0.50g(精确至0.0001g)置于微波消解内罐中,加入5ml硝酸溶液和2ml过氧化氢溶液,按照以下程序进行消解。

程序设定:HNO35ml  H2O22ml  

工步

设定温度

保持时间

min

斜率

℃/ min

1

100

5

8

2

180

10

8

3

210

25

8

待消解完成,冷却后取出,将消解罐移入通风橱内,缓慢开罐,用少量超纯水冲洗内盖,将消解内罐置于石墨消解器上,设定温度为140℃加热至微沸,待冷却至室温,消化液转移至25ml容量瓶中,加入1.0ml硝酸溶液、50g·L-1 的镉增敏剂1.0ml,用超纯水定容至刻度,同时做试剂空白实验,然后分别按照分析仪器工作条件测定镉的吸收峰面积,根据标准曲线和稀释倍数求得样品中镉的含量。 该方法灵敏度高、操作简单、快速、干扰小、消耗试液量少,进样仅需0.5ml。

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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理,是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪,石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。

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